BE372480A

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Publication number: BE372480A
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Description


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  "   :procédé   de fabrication de compositions résineuses   durcissables.11   
La présente invention concerne les matières de revêtement telles que: vernis, apprêts, solutions d'imprégnation, laques, émaux, etc. et plus particulièrement celles du type décrit dans le brevet américain n 1.590.079 du 22 juin 1926 au nom de BYCK. 



   L'objet principal de l'invention réside dans un procédé de fabri- cation directe de compositions   durcissables   de ce genre, 
Suivant le brevet américain susmentionné, on fait d'abord réagir un phénol et une huile grasse en présence d'un   accéléra   que l'acide phosphorique, le chlorure   d'aluminium,   etc. 



  Dans cette réaction, le phénol et l'huile se combinent pour don- ner Naissance à une composition de phénol et d'huile. On ajoute à ce produit une quantité suffisante d'hexaméthylène-tétramine, de . formaldéhyde ou   d'un   autre durcissant à base  de   méthylène pour donner à la masse le pouvoir de se durcir, cette addition étant effectuée soit en une fois, soit en deux fois.   -La   dissolution   de   la masse durcissable obtenue dans un dissolvant approprie donne 

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 un film ou pellicule qui conserve sa flexibilité même après qu'il a été durci par chauffage jusqu'à ce   qu'il   soit devenu infusible et qui est très résistant à   l'égard   des dissolvants.' 
Suivant la présente invention;

   on prépare une composition de phénol et d'huile essentiellement selon le brevet américain sus- mentionné, de préférence en faisant réagir de l'huile de bois avec du phénol en présence d'une faible quantité - 1 à   8 %'Par   exemple - d'acide phosphorique appliqué à titre d'accélerateur, on ajoute alors une solution aqueuse de formaldéhyde ou d'sutres   durcissants   à base de méthylène, en quantité telle qu'il se for- me des produits susceptibles de durcir., En d'autres termes, le rapport des groupes de méthylène aux groupes de phénol est appro-   ximativement   équimoléculaire, mais une latitude considérable est permise à cet égard.

   Il est quelquefois   préférable   d'ajouter une quantité supplémentaire de phénol à ce moment, et il faut alors évidemment augmenter aussi d'une façon correspondante la quanti- té de formaldéhyde ajoutée. 



   .aussitôt   qu'on   a ajouté les composés à base de méthylène, on chauffe le mélange dans un réfrigérant à reflux pour produire la réaction entre les groupes de méthylène et les phénols. 



   Si   l'on   essaie de durcir le mélange dans cet état, on  on- state une tendance à l'émulsionnement et à la formation   d'une   mousse. si l'on essaie d'éliminer l'eau, le mélange a tendance à se gélatiniser et ne peut pas tre travaillé avant que l'eau ait été entièrement vaporisée. 



   Suivant la présente invention, on ajoute avant le commence- ment de la réaction entre le phénol et le méthylène ou au début de cette réaction un dissolvant de point d'ébullition moyen ou élevé de la résine.   On   chauffe alors le mélange pour produire la réaction donnant naissance à la résine. 



   Le dissolvant, qui doit rester dans la solution de laque, est le   butanoi,   l'alcool amylique, l'éthylèneglycoléther mono- éthylique ou tout autre dissolvant approprié. La caractéristique 

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 essentielle d'un   dissolvant approprié   aux buts de l'invention réside dans le fait que le dissolvant, par exemplele butanol, permet la réaction de formation de résine, mais empêcher l'émul -sionnement et la gélatinisation quiseraient susceptibles de donner lieu à des difficultés.

   Lorsque la réaction a été pous- ses au point   désirée,   on peut éliminer l'eau par un procédé ap- proprié qui maintient la masse au-dessous de   10 C   environ. cet effet, on peut ajouter du toluène ou un autre hydrocarbure qui forme un mélange bouillant constamment au-dessous de 120 C et dont le point d'ébulliton est plus bas que celui du dissol- vant ajoute en premier lieu ou queceluidu mélange de point d'ébullition constant de ce dissolvant avec l'eau. L'eau peut aussi être   éliminée   par une distillation dans le vide avec tout ou partie du dissolvant ajouté.

   Une troisième possibilité, dans le'cas de l'addition de butanol, réside dans l'addition d'une   Nouvelle   quantité de butanol assez grande pour que, aussitôt que'le mélange bout, l'eau se sépare à titre de composant du 'mélange de point d'ébullition constant avec le dissolvant, et il reste une quantité suffisante de dissolvant pour assurer la   ' .Solubilité   et la fluidité de la résine. La demanderesse a   décou-   vert qu'on   peut:,   par exemple par   1 application   de butanol de la manière décrite, chasser essentiellement toute l'eau à 92  C environ sans qu'on ait à craindre une gélatinisation. Si l'on ajoute du toluène, on peut éliminer essentiellement l'eau et il reste une partie ou la totalité du butanol, également sans ris- que de gélatinisation.

   La présente invention a trait, d'une fa- çon générale, à de telles combinaisons de dissolvants qui jouent ce double rôle. présente invention concerne en particulier la prépara- tion d'un film ou pellicule de laque flexible, mais n'est pas limitée à ce procédé spécial et peut, au contraire, être appli- quée dans tous les cas où l'eau doit   'être   expulsée d'une compo= sition de résine dont le pouvoir de durcissement est tel   qu@   

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 difficultés du genre décrit/seraient susceptibles d'être éprou- vé es . 



   R é s u mé. 
 EMI4.1 
 



  Procédé de fabrication de oompositio# résineuses duroissa" 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

bles, caractérisé par le fait qu'on fait réagir un corps phéno- lique avec un durcissant à base de méthylène en présence d'un dissolvant organique de point d'ébullition moyen ou élevé qui EMI4.2 possède la propriété de rebaràer la gélat1nisation et qu'on élimine l'eau, qui a été introduite avec les éléments de la réaction ou qui a pris naissance au cours de la réaction, à des températures inférieures à 120 C.

Ce procédé peut, en outre, , être caractérisé par les points suivants, ensemble ou séparément: a) on fait réagir une composition de phénol et d'huile avec de la formaldéhyde; b) l'eau est éliminée par distillation sous une pression réduite et il reste une quantité suffisante de dissolvant pour empêcher la gélatinisation; c) la distillation est effectuée en présence d'une quan- tité suffisante d'un dissolvant organique dans le but d'élimi- ner sensiblement toute l'eau à titre d'élément d'un mélange à point d'ébullition constant à des températures inférieures à 120 C;

d) la réaction est effectuée en présence de butanol et l'eau est séparée de la masse sous forme d'un mélange à point d'ébullition constant avec un dissolvant qui possède les pro- priétes essentielles du toluène.- EMI4.3 ... - - .r /0 -- -:- L.- ?' Û'J **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.