BE380700A - - Google Patents

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BE380700A
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    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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    • C07C2602/00Systems containing two condensed rings
    • C07C2602/02Systems containing two condensed rings the rings having only two atoms in common
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    • C07C2602/10One of the condensed rings being a six-membered aromatic ring the other ring being six-membered, e.g. tetraline

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Description


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  BREVET D' I N V E N T I O N Procédé de préparation de produits de condensation sulfonés, produits en résultant et leurs applications' 
La présente invention a pour   obiet   la prépara- tion de nouveaux composés sulfonés de valeur, par condensa- tion d'un hydrocarbure, sulfoné ou non, avec les résidus de la distillation de l'alcool méthylique de synthèse. 



   On peut : soit partir d'un hydrocarbure déjà mono-ou polysulfoné par tous moyens connus, et le condenser par addition des résidus de distillation d'alcool méthylique de synthèse, en présence ou non d'un agent de condensation. ; soit provoquer simultanément la condensation et la sulfona- tion   t'un   hydrocarbure non sulfoné, en mélangeant ensemble cet hydrocarbure, des résidus de distillation d'alcool mé- thylique de synthèse, et un agent de condensation; soit mélanger, avant condensation, les résidus de distillation d'alcool méthylique de synthèse avec un agent de condensa- tion, puis ajouter l'hydrocarbure, additionné ou non égale- ment d'un agent de condensation. 



   On peut utiliser, entre autre et à   titre non   limitatif, comme hydrocarbures : le naphtaléne, le benzène, 

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 l'anthracène, la cétraline, le dihydroanthracéne et en général tous les carbures aromatiques ou hydroaromatiques. 



   Les réaidus de distillation de l'alccol   méthyli-   -que de synthèse peuvent être utilisés à l'état brut ou après traitement préalable destiné à les purifier. 



   On peut utiliser comme agents de condensation, et ce à titre non limitatif :l'acide sulfurique concentré, le monohydrate sulfurique la chlorhydrine sulfurique, l'oléum, le chlorure de   sulfuryle.,   ces   agonts   pouvant être employés se seuls ou mélangés entre eux. 



   Enfin l'opération.de condensation peut avoir'lieu dans de très larges   limites   de températures. 



   On a indiqué, ci-après, et à titre non limitatif, quelques exemples de réalisation de l'objet de l'invention. 



   Exemple 1 : On Introduit dans 480 grs de queues de distillation de l'alcool méthyliquo de synthèse, 720 grs de chlorydrine sulfurique à froid, 
Le mélange est introduit ensuite dans 750 grs. de naphtaline additionnée de 750 grs. de monohydrate; on chauffe vers 75-80  C pendant 8 à 9 heures, après quoi, l'acide sul- fonique ainsi obtenu est : soit utilise tel que, soit neutra- lisé directement, soit traité par   chaulage.   



   Exemple 2 - On introduit gdutte à goutte 144 grs, de chlorhydrine sulfurique dans 96 grs de queues de distilla- tion de l'alcool méthylique de synthèse. 



   La température ne dépassant pas 50  C, on ajoute après dégagement de l'acide chlorhydrique, 75 grs. de naphta- line, puis150 grs.de   monohydrte   et on monte la   températu-   re petit à petit jusqu'à   75    C. La réaction est terminée en 3 à 4 heures. Le produit est alors neutralisé ou traité par chaulage. 



   Exemple 3 - On sulfone selon la   tehnique   habi- 

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 tuelle 132 grs. de tétrahydronaphtaline par 270 grs. de monohydrate, puid, on ajoute 80 grs. de queues de distilla- tion de l'alcool méthylique de synthèse et on condense à   60-   70 C  jusqu'à  solution claire dans l'eau. 



   Exemple 4 -On traite 300 grs. de résidus de dis- tillation d'alcool méthylique de synthèse, par 540 grs. de chlorure de sulfruyle, puis on ajoute à froid 250 grs. de naphtaline et avec précaution, sans dépasser 60 C, 400 grs. de monohydrate sulfurique. La réaction est terminée en 7 à 8 heures. On neutralise le produit cu on le traite   par' chau-   lage. 



   On a constaté le fait surprenant que les produits de condensation obtenus comme décrit ci-dessus et qui n'ont, de par leur constitution et leur mode de préparation, aucun des caractères d'un savon, d'une saponine ou d'autres corps semblables, possèdent à un très haut degré des propriétés mouillantes, dispersantes, détersives, émulsionnantes, soit sous la forme d'acide sulfonique libre, soit sous la forme de sels alcalins, alcaline terreux, ammoniacaux, de sels d'amines grasses, aromatiques ou hydro-aromatiques. 



   Ces précieuses propriétés peuvent recevoir leur application dans l'industrie de la filature, du tissage, de la teinture, de l'impression, des apprêTS, des cuirs, de la papeterie pour réaliser des effets correspondants. 



   Voici, à titre d'exemples, quelques applications de ces produits, sans que ceux-ci puissent être considérés comme limitatifs. 



   Exemple   5 - Un   feutre de laine est trempé dans une solution à 0,5 % du sel de sodium de l'acide sulfonique, décrit dans l'exemplo 1 ci - dessus Le mouillage se fait presque instantanément, 

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Exemple 6 - L'acide sulfonique libre décrit dans l'exemple 2 ci-dessus est ajouté à raison de 0,5 % dans un bain de carbonisage, le tissu à épailler est alors uniformément pénétré et l'on évite de cette façon, les taches de carbonisage et les frappures d'air. 



   Exemple 7 - Pour teindre sur appareil 50 Kgs de bobines croisées de filés coton, on montera par exemple un bain de teinture avec 1 kg de Bleu rur diazol NFF, 16 Kgs de sulfate de soude et 500 litres d'eau, dans lequel on ajoutera 1 kg du sel de sodium du produit décrit dans l'exemple 3 ci-dessus. 



   Exemple 8- Pour préparer une masse d'apprêt char- gée au sulfate de magnésie pour tissu coton, on dissout par exemple : 1 kg du sel de sodium du produit de sulfona- tion décrit dans l'exemple 4 ci-dessus et-5 kgs de sulfori- cinate de soude, dans 200 litres   d'eau;   on ajoute alors 5 litres de glycérine et 25 à 30 kgs de sulfate de magnésie. 



  La présence du produit de condensation permet de dissoudre en clair le sulforicinate dans le sulfate de magnésie, et donne un apprêt doux et est très régulier, sans taches de graisse. 



   Exemple 9.- Dans un bain de dégraissage, on dis- soudra à saturation un ou plusieurs solvants, tels que di-   pentène;   butulène, glycol, solvants chlorés, hydrocarbure, dans une solution à 2e % du produit de condensation décrit dans l'exemple 2 ci-dessus, on obtient ainsi une solution mère que   l'on   utilise à 5 - 10 %, par exemple dans un bain de dégraissage. 



   Exemple 10 - Pour exécuter un bon foulonnage de la laine, on utilisera par exemple, à raison de 5-10 % une so- lution contenant 20 % du produit de condensation de l'exem- ple 4 ci-dessus, 1 % de cyclohexanol et 5 % de trichloré-   @   thylène.

Claims (1)

  1. REVENDICATIONS 1) - Procédé de préparation de produits de condensation sul-." fonés consistant à condenser un hydrocarbure aromatique - ou hydroaromatique, sulfoné au préalable ou non, sur les résidus de distillation de l'alcool méthylique de synthè- se, en présence ou non d'un agent de condensation.
    2) -Procédé tel que revendiqué en 1) dans lequel les rési- dus de distillation de l'alcool méthylique de synthèse sont mélangés en¯vue de la condensation à un hydrocarbure préalablement sulfoné par tous moyens connus.
    3) - Procédé tel que revendiqué en 1) dans lequel on provoque simultanément la condensation et la sulfonation d'un hy- drocarbure non sulfoné par mélange de cet hydrocarbure avec les résidus de distillation d'alcool méthylique de synthèse et d'un agent de condensation.
    4) -Procédé tel que revendiqué en 1) dans lequel les résidus de distillation de l'alcool méthylique de synthèse sont mélangés, avant condensation, avec un agent de condensa- tions, l'hydrocarbure étant ajouté ensuite, additionné ou non d'un agent de condensation, 5) - Procédé tel que revendiqué en 1), 2), 3) ou 4) dans le.- quel les résidus de distillation d'alcool méthylique de synthèse sont soumis à une purification préalable.
    6) - Procédé tel que revendiqué dans l'une des précédentes revendications, dans lequel on utilise comme agent de condensation l'acide sulfurique, le monohydrate sulfurique, l'oléum, la chlorhydrine sulfurique, le chlorure de sulfu- ryle, ou un mélange de ces corps, 7) - Produits de condensation sulfonés d'un hydrocarbure aro- matique ou hydroarmeatique ou de ses dérivés sulfonés avec les résidus de distillation d'alcool méthyique de synthèse <Desc/Clms Page number 6> en présence ou non d'un agent de condensation.
    8) - Procédé d'obtention d'effets mouillants dispersants, détersifs, émulsionnants, analogues à ceux des savons et de leurs succédanés, et utilisables notamment dans l'in- dustrie textile, dans la'teinture, l'apprêt, l'impression le blanchiment, le foulage, l'épaillage, les laques, l'industrie des cuirs, la papeterie consistant à appliquer, seuls ou en mélange avec d'autres substances, les produits de condensation obtenus par le procédé tel que revendiqué dans l'une des revendications précédentes, et employés sous forme d'acide sulf onique libre ou sous forme de sels métalliques, de sels ammoniacaux, de sels d'amines grasses, aromatiques ou hydro-aromatiques
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