BE431652A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 

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  " Nouveaux colorants   azolques   et procédés pour leur préparation " 
On sait que l'on peut employer pour la coloration de la rayonne à base d'acétate de cellulose certains dérives. aminés du benzène-azo-naphtylène et que ces colorants se laissent diazoter sur la fibre et développer sur celle-ci au moyen de   composants   tels que l'acide 2-naphtol 3-carbonique. 



   La présente invention a pour objet la préparation et l'emploi de   colorants   aminoazoïques de formule générale : 
 EMI2.1 
 

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 dans laquelle l'un des X représente un atome d'halogène, les autres X des atomes d'halogène ou d'hydrogène et dans laquelle le groupe NH2 fixé au noyau naphtalénique est en position or- tho ou para par rapport au groupe azoïque. 



   Ces colorants ont une excellente affinité pour les es- ters cellulosiques et se prêtent particulièrement à la tein- ture grand teint des rayonnes de cellulose estérifiée. 



   La-préparation de ces colorants est réalisée à partir de dérivés halogénés de p. nitraniline, de p.phénylène- diamine   ou .de     mono-acyl-p.phénylène-diamine.   



   On peut, par exemple, partir des composés diazoïques des dérivés halogénés de la paranitraniline, composés   diazof-   ques que l'on copule avec l'alpha ou la   béta-naphtylamine;on   obtient ainsi intermédiairement des colorants   aminoazofques   nitrés teignant les rayonnes à base d'acétate de'cellulose -directement en nuances rouges et bordeaux. Ces colorants intermédiaires, soumis à des réductions ménagées par tous procédés connus, sont transformés en dérivés diaminés répon- dant à la formule générale   donnée   ci=dessus. 



   La copulation des composés   monodiazofques   des para- phénylène-diamines halogénées avec l'alpha ou la béta-naphty- lamine fournit directement les colorants diaminés en question 
Les nouveaux colorants, éventuellement dispersés,tei- gnent l'acétate de cellulose sous toutes ses formes en nuan- et ces jaunes, orangées et brunes.Diasotés en nature ou surfibre/ 

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   développes   à l'aide de copulants usuels de copulation, ils donnent des colorants polyazoïques de nuances noires, vert-noir violettes et brunes d'excellentes solidités. Les noirs obtenus par développement avec l'acide 2-naphtol-3-carbonique sont plus verdâtres et plus résistants à la lumière que ceux décrits à ce jour. 



   Les exemples suivants de réalisation de l'invention sont donnés à titre non limitatif bien entendu :   EXEMPLE   1 - 
 EMI4.1 
 172 parties dortho-chloro-paran3.traniline sont dia- zotées à 0  C à l'aide de 400 parties d'acide chlorhydrique à 35 %, 1000 parties d'eau, 500 parties de glace et 70 parties de nitrite de sodium. Dans la solution   diazofque   filtrée on ajoute lentement la solution de 143 parties d'alphanaphtylamine dans 1000 parties d'eau bouillante et   @100   parties d'acide chlorhydrique à 35   ;1. La   copulation étant achevée, le colo- rant est filtré. Il est soumis à la réduction partielle au moyen   d'un   sulfure alcalin et isolé à nouveau par filtration. 



  Le colorant diamino-azoïque obtenu possède une forte affinité pour les rayonnes à l'acétate de cellulose. Afin de   faciliter .   son application il est broyé avec un produit de coupage ayant des propriétés dispersantes. Teint sur rayonne et développé après diazotation, le nouveau colorant donne les nuances sui-   @ vantes :    

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 EMI5.1 
 DEVJ LOPPEUR NUANCE 
 EMI5.2 
 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> 2-naphtol-3-carbonique <SEP> Noir <SEP> à <SEP> reflet <SEP> verdâtre
<tb> 2-naphtol-3-carbanilide <SEP> Marron
<tb> Ethyl-béta-naphtylamine <SEP> Noir
<tb> Méta-phénylène-diamine <SEP> Brun-violet
<tb> Béta-naphtol <SEP> Violet-noir
<tb> Résorcine <SEP> Brun-Noir
<tb> 
 EXEMPLE   2   .Dissoudre 210 parties de dichlorhydrate de monochloroparaphénylène-diamine dans 2000 parties d'eau.

   Ajouter 400 parties d'acide chlorhydrique à 35 % et refroidir à -5  C. Couler très lentement et en brassant énergiquement une solution contenant 70 parties de nitrite de sodium. La diazotation étant terminée, ajouter une solution de 143 parties d'alpha-naphtylamine dans 1000 parties d'eau bouillante et 150 parties d'acide chlorhydrique à 35 %. L'excès d'acide minéral est atténuépar addition prudente d'acétate de sodium. Le mélange de réaction est chauffé et maintenu à + 50 C pendant 48 heures. 



  Le colorant est filtré et traité avec,de l'acide   chlorhydri-   que dilué afin d'extraire l'excès éventuel de naphtylamine. 



   Ce colorant teint'sur rayonne; diazoté et developpé comme le colorant de l'exemple 1, il donne des nuances qui sont voisines de celles obtenues à l'aide de ce même produit et dont la solidité à la lumière est excellente. 

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    EXEMPLE 5.-   
Remplacer dans l'exemple précédent la base diazotable par 177 parties de dichloroparaphénylène-diamine symétrique. 



   Le colorant obtenu dans ces conditions est   particuliè-   rement intéressant par le noir très verdâtre, très solide à la lumière qu'il permet de réaliser sur fibre par diazotation et développement à l'acide 2-naphtol-3-carbonique. L'action dégradante de la lumière, même prolongée, ne provoque aucun virage vers le rouge. 



  EXEMPLE 4. -
Remplacer dans l'exemple 1 la   chloroparanitraniline   par 217 parties d'orthobromoparanitraniline. Le colorant ainsi obtenu donne en teinture sur rayonne à l'acétate de cellulose des résultats très voisins de ceux de l'exemple 1. 



  EXEMPLE 5. -
Remplacer dans l'exemple 2 la monochloroparaphénylène 
 EMI6.1 
 diamine par 2!'j parties de tétrachloroparaphénylêne-diamine. 



   Le nouveau colorant teint et développé dans les conditions spécifiées pour l'exemple 1, donne une gamme de nuances solides brunes, violettes et moires. 



    EXEMPLE   6. -
Remplacer dans l'exemple 3 l'alphanaphtylamine par une même quantité de btanaphtylamine. Il seforme un colorant qui, teint sur rayonne, diazoté et développé à l'aide d'acide 2-naphtol-3-carbonique, donne des nuances 

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 noires d'excellentes solidités. 



  EXEMPLE' .1. -
100 parties du colorant de l'exemple 3 sont malaxées avec 200 parties d'eau et 60 parties d'un dispersant résul- tant'de la condensation d'un mélange de phénol, de formol et d'acide sulfurique. Après séchage et broyage, ce colorant peut être appliqué comme suit :
1 partie de 'colorant dispersé est mise en suspension dans 1000 parties d'eau tiède contenant 5 parties de savon ,neutre' et 5 parties de' sulfate de sodium. A 50 C on intro- duit dans cette'émulsion 50 parties de filés de rayonne à l'acétate de cellulose et on teint pendant 1 heure en élevant la température progressivement à 75 C. La rayonne est colorée en brun jaunâtre. 



   Diazoté et développé à l'aide d'acide 2-naphtol-3carbonique selon le procédé habituel, le colorant vire au noir très verdâtre, très résistant à la lumière. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. Colorants aminoazoïques de formule générale : EMI7.1 <Desc/Clms Page number 8> dans laquelle l'un des X représente un atome d'halogène, les autres X des atomes d'halogène ou d'hydrogène et dans laquelle le groupe NH2 fixé au noyau naphtalénique est en position ortho ou para par rapport au groupement azofque.

   2. Colorants polyazoiques préparés, en nature ou sur fibre, par diazotation des colorants suivant la revendication I et par copulation avec les composants usuels de copulation.

   3. Procédé de préparation des colorants suivant la revendication I, consistant à monodiazoter une paraphénylènediamine halogénée et à copuler le dérivé diazofque obtenu avec une naphtylamine.

   4. Procédé de préparation de colorants suivant la revendication I, consistant à diazoter une paranitraniline halogénée, à copuler avec une naphtylamine et enfin à réduire le groupe nitro de l'aminoazoïque obtenu.

   5. Application des colorants suivant les revendications I et 2, notamment à la teinture des rayonnes de cellulose estérifié.

   RESUME (Belgique) Colorants aminoazoïques et colorants polyazoïques dérivés de ces derniers, applicables notamment à la teinture des rayonnes de cellulose estérifiée, et procédés de préparation desdits colorants.