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"procédé servant à l'amélioration defibres et les matières fibreuses ainsi obtenues!'.
La Demanderesse a trouva que l'on peut améliorer des fibres artificielles obtenues à partir de protéides, si on les traite avec des composés répondant aux formules :
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formules dans lesquelles R1 et R2 désignent des radicaux aliphatiques ou isocycliques, ou avec des composés dea types mentionnée ci-dessus qui sont substitués dans le groupe d'éthylène du noyau d'éthylène-imine par des radicaux d'hy- droaarbure,
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On peut obtenir les composés qu'on vient de citer en
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faisant réagir 1'6thylène-imine ou ses produits de substi. tution avec des mono-isocyanates ou des diisocyanates ali- phatiques ou isocycliques. Conviennent par exemple les
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leocyanates suivants:
l'isocyanate d'éthyle, l'isocyanate de chloréthyle, l'isocyanate und6cylique$ l'isocyanate pente- dêcylique, l'isocyanate octodécylique, Ilisocyanate de phényle, llisoqyanate de cyclohexyle, le diiaocyanate de tétreméthylène, le diisocyanate de heaaméthylène, le diisocyanate d'octomé- thylène, le diisocyanate de para-cyclohexylène, le diiao. cyanate de m6ta-cyclchexylène le diisocyanate de méta-phény- lène. Outre 1'thylène..imine, on peut utiliser les produits de substitution suivants: la phényi-éthyiéne-imine, la mêthyl-êthylène-imine, la dimêthyle6thylène-imine, l'éthyl- éthYlène-imine, la dodécy1-éthylène-imine, la cyclobexyl- 6thylène-imine et d'autres.
Au cours de la réaction des composés d'ôthyiéne-imine avec les mon.o-.socyanates ou les düaocyanates, il se forme des dérivés d'urée qui sont des composés incolores, très rétifs; en raison de leur structure d'urée, ils possèdent une solubilité plus ou moins bonne dans l'eau, Suivant la présente invention, on utilise les dérivés d'urée qu'on vient de citer au traitement de fibres arti-
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ficielles qu'on a réparées à partir de protéides. L'expres- sion "fibres de protéids" comprend toutes les matières fibreuses synthétiques qu'on a obtenues à partir de substances protéidiques naturelles, telles que la caséine ou d'autres
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matières albuminoides d'origine animale, par exemple l'al- bumine de poisson.
En outre, on peut utiliser des matières
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albuninoldes d'origine végétale, par exemple l'albumine de Soja. On peut appliquer le présent procédé aux fibres protéidiques qu'on a préparées suivant les procédés techniques
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les plus Variés. On peut aussi traiter des mélanges de fibres protéidiques de différente origine ou des mélanges de fibres protéidiques et d'autres matières fibreuses, telles que la laine, la soie naturelle ou artificielle ou la schappe ar- tificielle qu'on a préparée à partir de cellulose régénérée ou à partir d'acétate de cellulose.
De plus, on peut aussi utiliser de la matière fibreuse qu'on a déjà soumise à un traitement préalable, par exemple par des composés tannants, tels que des agents de tannage naturels ou artificiels, des aldéhydes, des sels d'aluminium ou de zirconium.
Suivant leur Solubilité,'on peut utiliser lesdérivés d'urée cités cossus, lors de 1'imprégnation, sous forme d'une solution aqueuse ou sous forme d'une suspension ou d'une émulsion aqueuse. Il est, cependant, aussi possible d'utiliser des solutions dans des solvants organiques. on peut appliquer les dérivés d'urée tels quels sous forme de mélange avec d'autres composés qui durcissent l'albumine, . par exemple des aldéhydes ou des composés'métalliques, tels que des exposé, basiques d'aluminium ou de zirconium,
On peut effectuer le traitmeentdirectement après l'ob- tention de la fibre ou dans un stade postérieur du traite- ment ultérieur ; on peut par exemple l'appliquer au filé ou au tissu fin(.
Par le traitement avec les dérivés d'urée, on atteint une amélioration considérable des propriétés de la matière fibreuse. Elle devient plus résistante aux actions de toute eorte, particulièrement aux traitements par voie humide, tels que le lavage, le foulonnage, la teinture à l'ébullition en bain acide ou faiblement alcalin, etc,, Par le traitement suivant la présente invention, on obtient aussi une résistance accrue aux efforts subis dans l'usage pratique, la matière fibreuse non-traitée s'agglutine par exemple au
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traitement par voie humide à chaud, par exemple au lavage, et, par conséquent, elle montre un toucher dur après le séchage, tandis que la matière fibreuse traitée conserve sa mollesse et sa souplesse originales ;
elle ne montre pas d'agglutination des fibres individuelles. La nuance na- turelle n'est point du tout préjudiciée par le traitement de la matière avec les urées citées, de sorte qu'on peut teindre la matière fibreuse traitée, de même que la laine, en toute nuance désirée.
Il est particulièrement remarquable que non seulement la résistance de la matière fibreuse aux traitements par voie humide est améliorée, mais que, de plus, la résistance à la déchirure de la fibre à l'état sec, et surtout à l'état mouillé, est augmentée considérablement. Par le traitement de la matière fibreuse teinte, on augmente également dans beaucoup de cas la résistance au traitement par voie humide des teintures. Par conséquent, on est à même de soumettre les matières fibreuses teintes qui ont été trai" tées suivant le procédé de la présente invention, encore à d'autres traitements par voie humide afin de les amélio- rer, par exemple à un traitement avec des agents hydrofuges, sans avoir à craindre une action défavorable sur la tein ture.
Exemples!
1.) On traite de la manière suivante dans un bain d'un volume de 50 1. par kilo de fibres 100 grammes de fibres de caséine finies avec 20% d'un composé répondant à la formule:
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On introduit la matière dans le bain qu'on a chauffé à 40; on porte la température au cours d'une demi-heure à 70 et on traite ensuite la matière pendant une heure à 70 . on la
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centrifuge, on la suspend pendant une demi-heure, on la rince et on la sèche.
La fibre conserve sa souplesse entière. La résistance à la déchirure à l'état sec augmente d'environ 20 à 30%.
La résistance à la déchirure à l'état mouillé sélève à environ 50 à 60% de la résistance à la déchirure à l'état sec, tandis que la résistance à la déchirure à l'état mouil- lé de la fibre non'-'traitée s'élève à 10% au plus de la résistance à la déchirure à l'état sec. Cette amélioration de la fibre n'est pas diminuée par un traitement alcalin pendant le lavage ou le foulonnage. Si l'on teint la fibre au bouillon en bain acide, les fibres restent ouvertes et ne s'agglutinent pas, tandis que la fibre non-traitée s'ag- glutine complètement dans les mêmes conditions. Après le séchage, elle montre un toucher dur.
On obtient le dérivé d'urée qu'on vient de citer, à
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partir d'isoeyanate octodécylique et d'êthlè.e-imine par réaction dans un solvant organique indiffèrent ou dans l'eau. Avec le même succès, on peut remplacer ce dérivé par les urées qu'on obtient en faisant réagir de l'éthylène-
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imine ou de la 1.Bpropylènewimine avec de l'isocyanate doâecylique ou cyclohexyliquet
2.) On traite de la manière décrite dans l'exemple 1 dans un bain d'un volume de 50 litres par kilo de fibres 100 grammes de fibres de caséine finies avec 20% de l'urée répondant à la formule:
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On obtient une fibre dont les propriétés sont améliorées d'une manière similaire à celle décrite dans l'exemple 1.
On peut effectuer le traitement dans l'alcool au lieu de l'eau.
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On obtient le dérivé d'urée utilisé en faisant réagir
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du diisocyanate de 1.6-3examéthylène avec 2 molécules d'éthylène-imine dans un solvant organique indifférent ou dans l'eau. Avec le même succès, on peut utiliser l'urée qu'on a préparée à partir de di-isocyanate de méta-phénylène
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et d'éthy1ène-imine.
3.) On traite suivant les prescriptions données dans l'exemple 1, 100 grammes de fibres finies qu'on a obtenues parfilage d'une solution de 50% de xanthogénate de cel- lulose et de 50% d'albumine de poisson (comparez Hiltner et Meeheels, Melliand Textilberichte 1938, page 1) avec 20% du dérivé d'urée cité dans l'exemple 2; la proportion entre le poids de la matière et le volume du liquide est 1:50.
La fibre maintient sa souplesse complète. La résistance à la déchirure à l'état sec et mouillé est améliorée de 10 à 15% par le traitement décrit ci-dessus. Cette amélio- ration de la fibre n'est pasdiminuée par un traitement al- calin, tel que le lavage ou le foulonnage ou par la sur- teinture au bouillon.
4.) On traite de la manière suivante ave& 20 grammes d'un composé répondant à la formule!
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100 grammes de fibres de caséine (qu'on a obtenues par précipitation de solutions de caséine dans des bains acides avec ou sans addition d'alcool ou d'autres solvants or- ganiques, avec ou sane traitement ultérieur avec de la for- maldéhyde ou une autre aldéhyde, sous forme d'une fibre sans fin ou coupée en vrac d'une longueur exactement définie).
La proportion entre le poids de la matière et le volume du liquide est 1 50. On introduit la matière dans le liquide
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qu'on a chauffé à 40 . / On porte la température au cours d'une demi-heure à 70. Ensuite,on traite la matière pendant une demi-heure à 70. on la centrifuge, on la suspend pendant une demi-heure, on la rince et on la sèche.
La fibre conserve son entière souplesse. Sa résistance à la déchirure à l'état sec augmente de 20%. A l'état mouillé, le glissement de la fibre diminue considérablement en raison du traitement ultérieur ; parce fait, la résistance au traitement humide s'améliore de 40 à 50% environ. La fibre traitée ntest pas influencée par un lavage alcalin à 80 tandis que la majeure partie de la fibre non-traitée se dissout, Au cours d'une teinture subséquente au bouillon en bain acide, la fibre reste ouverte; elle ne s'agglutine pas et,après séchage, elle possède un toucher doux, tandis que la fibre non.traitée s'agglutine fermement et durcit par séchage.
5.) On traite 100 grammes de fibres d'albumine de ;Soja (qu'on a préparées d'une manière analogue à celle des fibres de easéine à partir d'albumine de graines de Soja comme matière première) avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule:
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Le mode opératoire et l'effet obtenu sont les mêmes que ceux décrits dans l'exemple 4.
6.) On traite 100 grammes de fibres d'albumine de poisson (qu'on a préparées d'une manière analogue à celle des fibres de caséine à partir d'albumine de poisson comme matière pre mière) avec 20 grammes d'un composé répondant à la formulei
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On opère de la manière décrite dans l'exemple 4 et on obtient des résultats similaires.
7.) On traite 100/grammes d'un filé mixte consistant
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en laine et en fibres de caséine dans une proportion de 50 : 50, avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule :
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On imprègne la matière comme il est décrit dans l'exemple 4.
Le filé mixte traite a un toucher un peu plus due, possède une résistance à la déchirure à l'etat mouillé es- sentiellement plus grande et il est plus résistant au lavage alcalin que la matière non-traitée. Au cours de la teinture au bouillon, la fibre de caséine ne colle pas sur la laine et, après séchage, elle conserve un toucher doux, tandis que la matière non-traitée devient dure*
8,) On traite 100 grammes d'un filé mixte de soie et de fibres d'albumine de Soja dans une proportion de 40 : 60 avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule:
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On effectue l'imprégnation de la même manière que celle décrite dans les exemples précédents.. On obtient des effets similaires à ceux de l'exemple 7.
9.) On traite 100 grammes d'une fibre obtenue à partir de 40% d'albumine de poisson et de 60% de cellulose qu'on a filées ensemble à partir d'un bain (comparez Hiltner et Mecheels, Melliand Textilberichte 1938, page 1) avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule:
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On effectue l'imprégnation de la manière décrite dans l'exem- ple 4, la. ) On traite 100 grammes d'un filé mixte en fibres d'albumine obtenues à partir de graines de Soja et en laine dans une proportion de 60 : :40 avec 20 grammes d'un composé
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répondant à la formulés
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On imprègne la matière suivant la méthode décrite dans les exemples précédents et on obtient une matière fibreuse dont le comportement est similaire à celui du filé mixte de l'exemple 7 Il*) On traite 100 grammes d'un filé mixte composé de fibre de caséine et de schappe artificielle à la viscose dans une proportion de 70 :
30 avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule:
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On effectue l'imprégnation de la matière fibreuse sous des conditions similaires à celles décrites dans l'exemple 4. Le comportement du filé' mixte ainsi traité ressemble à celui de la matière fibreuse décrite dans l'exemple 7.
12.) On traite 100 grammes d'un filé mixte composé de fibre de caséine et de schappe artificielle à l'acétate dans une proportion de 80 t 20 avec 20 grammes du composé ré- pondant à la formuler
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On applique le même mode opératoire que dans l'exemple 7 et on atteint le même effet.
13.) On traite de la manière décrite dans l'exemple 7 100 grammes d'un filé mixte composé de 40% de fibres de caséine et de 60% de coton avec 20 grammes d'un composé répondant à la formule:
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On obtient une matière fibreuse ayant les propriétés de la matière de l'exemple 7.
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14.) On traite de la manière suivante 100 grammes de fibres de caséine finies avec 20 grammes d'un mélange con-
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sistant en 65% de r-octod6cyl-N'INI-thylène-urée et bzz de l'urée répondant à la formule:
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la proportion entre le poids de la matière et le volume du liquide étant 1 ; 50 ;p on introduit la matière dans le liquide qui a été chauffé à 40. On porte la température au cours d'une demi-heure à 70 et on traite la matière ensuite pen- dant une heure à 70, on la centrifuge, on la suspend pen- dant une demi-heure, on la rince et on la sèche.
L'effet produit est analogue à celui décrit dans l'exem- pla 1.