BE445144A - - Google Patents

Description

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  Procède pour la fabrication de produits de polycondensation. 



   Il est connu que la fabrication de polyesters, de poly- éthers, de polyformals qui peuvent être transformés en produits de façonnage présentant des solidités utilisables dans une certaine mesure, en particulier une solidité de noeuds, ne peut se faire qu'à l'aide de la distillation moléaulaire. Si on se sert, pour l'élimination des derniers restes d'eau, de la distillation binaire ou ternaire, ce qui signifierait une simplification du procédé par rapport à la distillation molé- culaire, il en résulte des produits qui ne sont pas approxima- tivement aussi résistants aux noeuds que suivant le premier procédé. A cause de la complication de la formation et de leurs points de fusion relativement bas, les polyesters, les polyéthers et les polyformals n'ont pu s'assurer un grand champ d'application. 



   Il a maintenant été découvert que l'on peut rendre uti- lisables les propriétés spécifiquement précieuses de groupe- 

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 ments, comme les groupements d'ester, d'éther, de formai ou d'acétal et de cétal, lorsqu'on soumet à la polycondensation des produits de condensation à basse molécule qui contiennent ces groupements une fois ou plusieurs fois dans leur molécule et possèdent en outre deux groupements carboxyliques ou d'es- ter d'acide ou par exemple d'halogénure   d'acide,   avec aes quan- tités à peu près équimoléculaires d'hydrazine, qui possède sur chaque azote encore un atome d'hydrogène susceptible de réac- tion, à des températures de 150-300 , éventuellement avec em- ploi de diluants. 



   Si on en ploie des combinaisons comportant par exemple un groupement urée comme élément de pont, les propriétés peuvent être modifiées dans le sens de l'insolubilité aux dissolvants ou d'un point de fusion plus élevé, de sorte qu'il est possi- ble, suivant la présente invention, d'influencer vers le haut ou vers le bas la solubilité aux dissolvants ou le point de fusion. On obtient ainsi des polycondensats que l'on peut considérer par exemple   comme   des polyurées-polyhydrazides ou des   polyesters-polyhydrazides.   



   On signalera comme exemples les composés suivants :   X . OC . R .   0 . CH2 . O . R . CO . X 
 EMI2.1 
 R' R" X . 0i . R . 'C'- 0 R CO . X 0 
 EMI2.2 
 R' JI X . 0C . R . 0 . c - 0 R Cl X X . OC . R . CO .   O.R .   OCO . R . CO . X X . OG . R . CO . 0 R CO . X X . OC . R .   ?Il .   CO .   Ni-1   R CO . X X . OC . R .   CO .   NH .   CH .   NH . CO . R . CO . X x = OH 
 EMI2.3 
 0CFi, OCZH5' OC3H7 ou d'autres chaînons plus élevés de la série ou un halogène. 



  Un ou deux atomes d'hydrogène de l'hydrazine peuvent 

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 être substitués. Il doit toutefois y avoir à l'atome d'azote encore un atome d'hydrogène susceptible de réaction. On fa- brique par exemple suivant le présent procédé, à partir de deux molécules d'un acide   oxyoarbonique   et de 1 molécule de butylformal, le formai correspondant qui se présente d'abord comme ester butylique et possède la constitution suivante : 
 EMI3.1 
 H9C4 . 00 C . R . OCH2 . .,0 . R . C0004H9 Ce formai est alors condensé avec la quantité calculée d'hy- drazine. 



   La condensation des produits de condensation à basse mo- lécule avec l'hydrazine peut se faire sous pression, à la pres- sion atmosphérique ou sous le vide. Une combinaison de ces procédés est souvent particulièrement avantageuse. En cas d'emploi de composés contenant des groupements d'ester suscep- tibles de réactions placés aux extrémités, une addition de catalyseurs sapofiants,   comme   par exemple de minimes quantités   d'alcali,   est avantageuse. L'alcool se séparant par disso-   ciation   peut être élimina par distillation de façon continue. 



   Les produits de condensation à basse molécule sont sou- mis à la polycondensation avec des quantités à peu près équi- moléculaires d'hydrazine. Comme matières de départ on emploie des composés aliphatiques, saturés, ou   hydroaromatiques   dont les groupements carboxyliques, d'ester ou d'halogénure sont autant que possible aux extrémités. La condensation peut se faire dans la masse fondue ou également dans des diluants appropriés, comme la déoaline par exemple. L'isolement du produit de polycondensation dissous se fait par distillation de l'agent de mise en suspension ou par déversement dans un substratum ne dissolvant pas le produit de polycondensation. 



  Pour la production de produits de polycondensation stables au point de vue de la viscosité, on peut employer des stabi- lisateurs de viscosité comme par exemple des acides mono- 

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   carboniques,   de la   diéthylhydrazine   non-symétrique et de la 
 EMI4.1 
 monohydrazide-aoidedicarbonique.

Claims (1)

1. R E S U M E Procédé pour la fabrication de produits de polycondensa- tion, caractérisé 011 ce qu'on soumet à la polycondcnsation des EMI4.2 composés aliphatiiues saturas comportant deux groupements carboxyliques ou d'estor ou (J'JvÜoJ.<;énure d'acide situas de préférence aux extrémités et .zzi cont constitués ue dôux ou de plusieurs tsclécules simples, a'Te c des quantités a. peu près équimoléculaires d'hydrazine, qui possède encore sur chaque azote un atome d'hydrogène susceptible de réaction, à des tem- pératures de 150-3000, éventuellement avec emploi d'agents de dilution.