BE448802A - - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation d'une combinaison organique. 



   Lorsqu'on traite, dans des conditions normales de saponification, l'acétate de vinyle par une lessive d'alcali caustique, on obtient de l'acétate alcalin et de l'aldéhyde ascétique ou de la résine à base d'aldéhyde. 



  11 a été maintenant constaté que, par l'action d'une les- sive sur de l'acétate de vinyle, on obtient une nouvelle combinaison, lorsqu'on traite l'ester vinylique par un hydroxyde alcalin, à basse température, de préférence au- dessous de '15 . Dans ces conditions, il se produit bien 

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 de l'acétate alcalin, mais pas de résine et, par contre, on obtient, d'une façon inattendue, une nouvelle combinai- son organique. 11 convient, pour ce traitement, de régler d'une façon déterminée les autres conditions de la réac- tion. Le réglage porte sur le rapport en poids entre l'al- cali et l'acétate de vinyle. il est avantageux d'employer, pour une molécule-gramme d'acétate de vinyle, de 0,6 à 0,8 molécule-gramme d'hydroxyde alcalin. 'Quand on en em- ploie plus ou moins, l'augmentation ou la diminution nuit au rendement.

   D'autre part, lorsqu'on emploie ces propor- tions d'ester et d'alcali, on peut, avec avantage, régler la quantité de molécules-grammes d'eau présente entre le septuple et le décuple du nombre de molécules-grammes de l'acétate de vinyle employé. Lorsqu'on emploie de plus grandes quantités d'eau, les rendements diminuent dans les conditions précitées. Lorsqu'on emploie des quantités d'eau plus faibles, il se produit simplement des inconvé- nients de nature mécanique, à cause de l'acétate alcalin qui se répare. Une agitation énergique favorise la réac- tion de formation. Il va de soi qu'en faisant subir le même traitement à d'autres esters, on peut obtenir des com binaisons correspondantes. 



   La nouvelle combinaison obtenue à partir de l'acétate de vinyle répond à la formule brute C8H14O4. 



  Son poids spécifique est de 1,08; la combinaison est   inco   lore et un peu visqueuse. Elle bout entre 92 et 1000 sous une pression absolue de 22 à 14   rame   de mercure. Elle se décompose lorsqu'on la distille à la pression normale. 



     La   constitution de cette combinaison est encore inconnue. On ne peut pas encore trancher la question si l'on se ,trouve en présence d'un acide ou d'une autre com- binaison oxygénée ou bien encore d'un ester. Alors que, par addition d'eau, comme on l'expliquera plus loin, la com- binaison se décompose en aldéhyde acétique, en aldéhyde 

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 crotonique et en acide ascétique, on ne peut déceler encore la présence d'aucun acide par titrage immédiatement après l'addition d'eau. La recherche, s'il s'agit d'un ester dans cette combinaison, est voilée du fait que toutes les réactions applicables à cet effet décèlent le consti- tuant acide acétique de la nouvelle combinaison. L'eau de brome et une solution aqueuse de permanganate ne sont pas décolorées instantanément par cette combinaison.

   La combi- naison anhydre se combine cependant   immédiatement   avec deux atomes de brome à l'état d'élément. La détermination du poids moléculaire, par   l'abaissement   du point de fu- sion dans la naphtaline, a indiqué 174. 



   L'importance technique de cette combinaison se trouve entre autres en ce qu'elle convient comme matière première pour des réactions et des synthèses. Cette combi- naison peut notamment, suivant la réaction chimique à la- quelle elle est soumise dans des conditions les plus diver- ses donner, à l'état naissant, de l'acide acétique, de l'aldéhyde acétique et de l'aldéhyde crotonique.   Ltaction   de l'eau suffit déjà pour entrainer, après un temps de longue durée à la température ordinaire, ou plus rapidement à chaud, la formation d'une molécule-gramme de chacun de ces trois corps, la combinaison, qui elle-même est inso- luble dans l'eau, passant alors à l'état de solution. -Jais la présence de l'eau n'est nullement indispensable à cet effet.

   On peut constater et utiliser cette même formation   d'aldéhyde   acétique, d'aldéhyde crotonique et d'acide acé- tique, même en-l'absence complète d'eau. Lorsque par exem- ple, à la température ordinaire, on ajoute à cette   combi-   naison C8H14O4 du butanol normal en présence de faibles quantités d'acide sulfurique concentré, on peut obtenir, les uns à côté des autres, des quantités considérables d'acétate de butyle, d'aldéhyde dubutylacétalacétique et d'aldéhyde de dibutylacétalcrotonique. Liais on peut aussi,   @   

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 en cas de besoin, effectuer des réactions sans aucun agent liquide.

   C'est ainsi que de l'oxyde jaune de mercure réagit avec la combinaison C8H14O4 pour forcer de l'acétate de mercure blanc   cristallisé.   l'aide   d'agents oxydants,   on peut oxyder entièrement ou partiellement les éléments de construction de la combinaison et les utiliser dans cet état. C'est ainsi, par exemple, qu'on parvient, par oxydation à l'aide de quantités convenables de   permanga-   nate de potassium, à faire passer par oxydation le cons- tituant aldéhyde acétique à l'état d'acide acétique et à laisser   intact-   en grande partie l'aldéhyde crotonique. 



    Evidemment,   à cause de sa faculté de laisser se détacher des aldéhydes, la combinaison manifeste une grande faculté de réaction à l'égard de l'ammoniac et des bases organiques de toutes sortes. De même, par   l'intermédiaire   des aldéhy- des, la voie est ouverte pour la formation de résines et avant tout de résines à base de combinaisons d'aldéhyde acétique et d'aldéhyde crotonique. On peut également pré- parer des combinaisons au bisulfite. 



   La nouvelle combinaison obtenue à partir de l'acétate de vinyle n'est pas seulement importante   comme   matière première pour des réactions et des synthèses. On peut aussi l'employer directement dans l'industrie. Elle constitue par exemple un bon solvant pour un grand nombre de matières organiques, de résines naturelles et de ré- sines synthétiques. Elle est miscible avec un certain nombre d'autres liquides et on peut, à ce titre, l'em- ployer dans la technique des laques. Enfin, elle constitue un bon agent plastifiant, par exemple pour des combinaisons de polyvinyle et polyacryle et pour d'autres polymères. 



  Exemple.- On émulsionne, dans une   chaudière   à agitateur, 1036 g. d'acétate de vinyle avec 500 g. d'eau. cours de 1 heure   5/4   on fait tomber goutte à goutte dans   l'émul-   sion   uhe   solution de 360 g. d'un hydroxyde alcalin dans 

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 1200 g.   d'eau.,   sans cesser d'agiter énergiquement et, en maintenant, par refroidissement extérieur, la température entre 0 et +   100. =près   que l'addition de la solution est terminée, on continue encore d'agiter pendant une demi- heure. Il seforme deux phases dont on sépare la supérieure. 



  On en chasse d'abord, par distillation à la pression nor- male, en chauffant à 85 , l'acétate de vinyle encore pré- sent. Zuis on fait distiller la combinaison entre 92 et 100  sous une pression absolue de 22 à 14 mm. de mercure. 



  On obtient un rendement de 493 g. de produit pur. 



   Comme sous-produit, on obtient de l'acétate al- calin qu'on doit extraire de   la   phase aqueuse. 



   Revendications. 



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Procédé de préparation d'une combinaison or- ganique, caractérisé en ce qu'on traite de l'acétate de vinyle par un hydroxyde alcalin en présence d'eau, à des températures inférieures à 15 , tout en empêchant la for- mation de résines.

Claims (1)

1. 2/ Procédé suivant la revendication 1, caracté- risé en ce qu'on emploie, pour une molécule-gramme d'acé- tate de vinyle, de 0,6 à 0,8 molécule-gramme d'hydroxyde alcalin.

   3/ Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on emploie au maximum 10 molécules- grammes d'eau pour 1 molécule-gramme d'acétate de vinyle.

   4/ La combinaison organique obtenue en réalisant le procédé suivant les revendications 1 à 3.