BE452004A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de préparation de xanthogénateq±méthy1Ô1igues ' 
L'aldéhyde formique réagit, on le   sait,   avec de   nombreux   composés qui possèdent un atome d'hydrogène mobile, en formant des composés d'addition qui ont un groupe terminal de formule 
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 générale -CE2-OR* Ces composés seront appelés loiparabrévIU4 tion, composés mêthyloliques.. 



   Ainsi, l'aldéhyde formique formé déjà avec l'eau un com- 
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 posé d'addition de la formule HO-aRa-OH; avec 1faiQQ01 , des composés de la formule : R-0-QRa-OR; avec les phénols, des oom-, posés du type  6H40H-OHa"'OH ou Ç6OH = (OOR}2 ,OU  6H2.QH = (OHa,OH)3; avec l'urée, des oomposés du ty'pe yco#';';01i2..:oH ou CO = (NH-CH2OH)2 etc. Ces composés méthyloliques sont très instables ; ils se rescindent   facilement   pour redonner de l'aldéhyde formique et les autres   composants   de synthèse ou ils réagissent avec d'autres atomes d'hydrogène actifs ou d'autres groupes hydroxyle actifs, par exemple avec élimination   d'eau   pour donner des composés de poids moléculaire supérieur etc. 



     Or,   chose surprenante, on a constatée selon   l'invention,   que ces composés   méthyloliquès,   malgré leur   instabilité,   for- 

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 ment, en solutions alcalines sous l'action du sulfure de carbone, des xanthogénates dont le groupe terminal a pour formule générale : - CH2-O-OS-S-alcali, dans laquelle l'alcali désigne de préférence du sodium ou du potassium.

   A l'aide de cette méthode, il est possible de masquer le groupe méthylol, qui est très réactif, et, dans maints cas, de rendre en même temps soluble dans l'eau les composés correspondants en les employant par exemple comme addition à la viscose ou à des solutions d'albumine ou comme agent de finissage pour les articles ou produits de tout genre constitués de substances fortement polymérisées contenant encore des groupes hydroxyle, amino etc. actifs et libres. 



   La préparation des xanthogénates conformes à l'invention a lieu par mixtion des composés méthyloliques à froid dans des lessives alcalines caustiques, tels que par exemple la lessive de soude ou de potasse, avec des quantités équivalentes de sulfure de carbone. Celui-ci est , par brassage ou agitation (se-   oouement)énergique,   des mélanges, absorbé après peu de temps et il se forme des solutions allant du jaune au brun rouge. 



  Ces solutions de xanthogénate sont alors propres sans autres mesures à être employées dans le sens indiqué plus haut. 



   Pour le procédé selon l'invention, il y a lieu d'envisager tant les composés monométhyloliques que les composés po-   lyméthyloliques.   Dans ce procédé, on peut partir des composés méthyloliques monomères ainsi que, le cas éventuel, aussi de très longues ohatnes', que l'on peut obtenir par exemple par des aotions intensives d'aldéhyde formique sur, par exemple, des phénols ou   de l'urée.   Avantageusement, de semblables réactions par exemple de phénols ou d'urées avec l'aldéhyde formique ne sont toutefois poussées que jusqu'à un point tel que les produits de condensation soient encore solubles dans les lessives.

   La xanthogénation s'opère le plus aisément dans les cas où l'on traite les composés méthyloliques par le sulfure de carbone non pas après les avoir d'abord isolés, mais directement après leur formation dans les solutions. Dans d'autres cas,   oomme,   par exemple, pour les phénols monométhyloliques ou polyméthyloliques, on peut toutefois aussi partir des produits cristallins, que l'on dissout   ensuite   dans l'eau en les additionnant de quantités au moins équivalentes d'hydroxydes alcalins,
Le procédé va être expliqué ci-après au moyen des exemples qui suivent :
1. A la température du laboratoire, on ajoute à une solution aqueuse contenant environ 40 vol. pour cent d'aldéhyde formique, environ 2,5 moles d'une solution à 20 % d'hydroxyde de 

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 sodium.

   A cette solution, on ajoute 2 moles de sulfure de carbone et l'on brasse ou secoue (agite)   énergiquement   le mélange. Après quelques minutes, il s'est,   formé,une   solution de xanthogénate claire, d'un jaune-brun, Celle-ci peut   8tre   conservée pendant quelques heures à la température ordinaire, mais se décompose au bout de 1 à 2 jours si on la laisse reposer. 
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  2. On dissout 1 mole dto,al-dimàthylol-p-or4sol avec 2,5 moles d'hydroxyde de sodium pour former une'solution aqueuse à environ 25 %. on ajoute ensuite 2 moles de sulfure de carbone lentement et goutte à goutte 'car il se produit un échauffement . En   même'temps,   on brasse ou secoue le mélange pendant 1 à 2 heures environ . Au bout de ce temps, le sulfure de carbone a été complètement absorbé et il s'est 'formé une solution claire rouge-brun du   dixanthogénate.   



   3. On chauffe à 50 , en brassant 20 g. d'urée et 20 g. d'aldéhyde formique sous forme d'une solution à 36 % qui est additionnée d'un peu d'hydroxyde de sodium.   Aussitôt   que cette température est atteinte, on interrompt l'amenée de chaleur, car, par suite de la ohaleur libérée par la réaction, la température de la solution monte ensuite spontanément à environ 80 . Dès que ceci s'est produit, on ajoute environ 51 g de sulfure de carbone ainsi que 54 g d'une solution de soude à 50 %. Après avoir un peu brassé, on obtient une solution de teinte brun foncé. 



   4. On dissout 9 g. de/carbonate de sodium dans 580 g. d'aldéhyde formique à environ 36 %; on filtre la solution; on l'additionne de 180 g. d'urée; et ensuite on la chauffe à 65 . Dès que cette température est atteinte, elle monte jusqu'à 82  sans nouvelle amenée de chaleur. On laisse alors refroidir ; on place dans l'eau glacée; on ajoute, en brassant énergiquement, 486 g. de lessive de soude à 50 %; et on laisse ensuite couler goutte à goutte 450 g. de sulfure de carbone. 



  Lorsque l'addition est terminée, on continue de remuer encore pendant une heure à froid. Le   xanthogénate   méthylolique ainsi préparé constitue de nouveau une solution brun foncé qui peut ensuite être immédiatement soumise aux traitements ultérieurs habituels. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 1. La préparation de xanthogénates méthyloliques par mise en réaction de' composés méthyloliques avec du sulfure de carbone en solutions alcalines. <Desc/Clms Page number 4>

   2. Forme de réalisation du procédé selon la revendica- tion 1 caractérisée en ce qu'on prépare les xanthogénates méthyloliques par addition de sulfure de carbone aux solutions alcalines des composés méthyloliques immédiatement après leur formation.

   3. A titre particulier mais non limitatif, les modes . de réalisation du procédé selon l'invention tels qu'ils sont décrits plus haut comme exemples sous 1 à 4.

   4. Les xanthogénates méthyloliques obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1à 3 et les articles artificiels obtenus à partir de ces xanthogénates.