BE599038A

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Publication number: BE599038A
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Description


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  Procédé pour empêcher la prise en masse du chlorure de sodium. 



   On   connatt   de nombreux adjuvants qui diminuent la prise en masse du chlorure de sodium, comme en général également du sel alimentaire, au cours du stockage dans des conditions variables de température et d'humidité. Parmi ces agents se trouve un groupe de substances, qui déjà à raison de un kilogramme ou moins par tonne de sel développent leur pleine efficacité. De tels adjuvants se trouvent décrits dans le brevet de la République Fédérale d'Al- lemagne N  954.691 du 29 avril 1954 ainsi que dans les brevets de ' la République Fédérale d'Allemagne Nos 1.024.939 du 27 octobre 1952 et 1. 052.966 du 5 novembre 1956. 

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   Il s'agit ici cependant de substances comme des composés cyanés, des complexes nitreux, des oxalates, des tungstates et des fluorures, dont il ne peut être question pour le sel alimentaire que dans des conditions très particulières. Un dosage incorrect lors du mélange ou bien également une répartition inégale dans le sel peut produire un effet très nocif. On a également élevé des doutes récemment envers les phosphates condensés déjà proposés également comme adjuvants pour le chlorure de sodium. 



   La présente invention concerne un procédé pour empêcher la prise en masse du chlorure de sodium, qui convient particuliè- rement aussi pour le traitement du sel alimentaire, car elle repo- se sur l'utilisation de faibles quantités de substances ne présen- tant aucun inconvénient du point de vue physiologique. Le procédé conforme à l'invention est caractérisé par l'utilisation combinée de composés qui sont choisis dans le groupe des acides carboxyli- ques formant des complexes, à savoir l'acide tartrique ou l'acide acétique,avec des sels de magnésium et/ou de fer, de préférence avec les chlorures, ainsi que d'une substance à réaction alcaline, en particulier d'un carbonate ou d'un hydroxyde alcalin ou d'an- monium.

   On met en oeuvre le procédé conforme à l'invention de la manière suivante : on ajoute au chlorure de sodium ou au sel gemme un sel de fer et/ou un sel de magnésium, en combinaison avec de l'acide tartrique et/ou de l'acide acétique et avec un composé du groupe des carbonates ou des hydroxydes alcalins ou d'ammonium, ceci en quantités telles que par tonne de chlorure de sodium on utilise de 0,2 à 2,0 moles environ de fer ou de 1,5 à 2,5 moles environ de magnésium, ou bien (2 - n) moles environ de fer à côté de n moles de magnésium (n = 1 à 1,5), la quantité d'acide tartri- que ou la moitié de la quantité d'acide acétique équivalent aufer et/ou au magnésium, ainsi qu'une quantité simple à double, par rapport à l'acide mis en oeuvre, d'hydroxyde ou de carbonate alcalin ou d'am- monium. 



  Les composés prévus selon la présente invention peuvent 

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 être ajoutés au chlorure de sodium ou au sel alimentaire sous la forme d'une solution   commune   ou de solutions séparées ou bien éga- lement sous forme solide. On opère par exemple de telle manière qu'à l'aide d'un dispositif approprié et par tonne de sel solide on ajoute l'une après l'autre:

   a) une solution de 25 à 250 g environ de chlorure fer- reux (FeCl2) et de la quantité équivalente d'acide tartrique (0,2 à 2 moles) dans jusqu'à 1 litre environ d'eau, ou bien une solu- tion de 140 à 240 g environ de chlorure de magnésium (MgCl2) et de la quantité équivalente d'acide tartrique (de 1,5 à 2,5 moles) dans jusqu'à 1 litre d'eau environ, ou bien une solution de 0,5 à 1 mole environ de chlorure ferreux et de 1,5   à 1   mole de chlorure. de magnésium avec 2 moles d'acide tartrique dans jusqu'à 1 litre environ d'eau, et b) une solution, par rapport au sel de fer ou le magné- sium, d'une quantité moléculaire simple à double de carbonate al- calin, ou de deux à quatre fois plus grande d'hydroxyde alcalin, dans 150 à 800 cm3 d'eau, et dans chaque cas on mélange bien avec le sel.

   Il est   vraisemblable   qu'il se forme ainsi à partir des ad- juvants un composé complexe sur la surface des cristaux de sel, qui empêche la prise en masse. 



   Dans le cadre de cette invention, on peut par exemple utiliser l'acide acétique de la manière suivante : on mélange à une tonne de sel de 135 à 270 g environ de FeCl3.6 H20 ( de 0,5 à 1 mole de FeCl3) et de 45 à 90 g d'acide acétique (de 0,75 à 1,5 mole) et une quantité de carbonate ou d'hy- droxyde alcalin ou d'ammonium à peu près équivalente à l'acide acétique, dissoute chaque fois dans une quantité équivalente d'eau. 



   Dans le but d'évaluer l'efficacité des adjuvants, on peut déterminer la pression exercée par une presse hydraulique, sous la- quelle se désagrègent des éprouvettes d'échantillons de sel addi- tionnées des adjuvants conformes à la présente invention. Pour cela on prépare par exemple les éprouvettes de la manière suivante : 

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 on humidifie un échantillon dë sel avec 3% de son poids d'eau, puis on le sèche dans un moule pendant 40 heures environ à peu près 90 C.

   Sur des éprouvettes à peu près cylindriques (dia- mètre de la base 6,1 cm, diamètre de la surface supérieure 6 cm, hauteur 6 cm), on a déterminé en moyenne les valeurs relatives suivantes : 
1) pour le sel utilisé,.sans adjuvant (sel gemme,   -.   granulation 0,15 à 0,5 mm) 100 
2) sel gemme comme ci-dessus, mais avec addition de: 
57 mg de chlorure ferreux (= 90 mg de FeCl2. 4 H2O) 
67 mg d'acide tartrique 
56 mg d'hydroxyde de sodium (à 96%) 50-60 ou 74 mg de carbonate de sodium par kg. de sel. 



   3) Sel gemme comme dans 1), avec addition de: 
190 mg de FeCl3.6 H2O (= 0,7 mole de FeCl3) 
63 mg de   CHCOOH   
56 mg de   NaCO   40-50 par kg de sel, les adjuvants étant chacun ajoutés dans 200 cm3 d'eau. 



   En se servant d'adjuvants connus, on a obtenu les résul- tats expérimentaux suivants: 
4) Avec addition de 200 g de nitrate de calcium (agent anti-agglomérant selon le brevet britanni- 100 que n    495.239   du 1er janvier 1938) par tonne de sel. 



   5) Avec addition de 200 g de silice finement divisée, par tonne de sel 101 
6) Avec addition, par tonne de sel, de 200 g de lactate de calcium (mentionné comme agent anti-agglomérant dans le brevet britannique n  478.629 du 6 août 1936). 104   7)   Avec addition, par tonne de sel, de 200 g de métasilicate de calcium 106   @   

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Ces résultats expérimentaux démontrent que les adjuvants connus, après imprégnation du sel avec 3% en poids d'eau et resé- chage, ne donnent absolument aucun résultat pour empêcher la prise en masse du chlorure de sodium, ce qui n'est pas le cas des   combi-   naisons conformes à l'invention, avec lesquelles, même dans ces con- ditions extraordinairement défavorables,

   on obtient un abaissement des charges de rupture à environ la moitié des valeurs obtenues pour le sel non traité.

Claims

R E S U M E Procédé pour empêcher la prise en masse du chlorure de sodium, et en particulier du sel alimentaire, à l'aide de faibles quantités d'adjuvants, procédé caractérisé par les points suivants, près isolément ou en combinaisons: 1. On ajoute au chlorure de sodium ou au sel gemme un sel de fer et/ou de magnésium en combinaison avec de l'acide tartri-; que et/ou de l'acide acétique et avec un composé du groupe des hy- droxydes ou des carbonates alcalins ou d'ammonium, ceci en quanti- tés telles que l'on utilise par tonne de chlorure de sodium de ;

0,2 à 2 moles environ de fer ou de 1,5 à 2,5 moles environ de magné- sium, ou bien (2 - n) moles environ de fer à côté de n moles de magnésium (n = 1 à 1,5), la quantité d'acide tartrique équivalant @ au fer et/ou au magnésium ou bien la moitié de la quantité équiva- lente en acide acétique, ainsi que, par rapport à l'acide mis en oeuvre, une quantité de une fois à deux fois la quantité équivalen- te de carbonate ou d'hydroxyde alcalin ou d'ammonium.

2. On mélange une tonne de chlorure de sodium sec avec successivement a) une solution aqueuse de 25 à 250 g environ de chlorure ferreux (FeCl2) et de la quantité équivalente d'acide tartri- que (de 0,2 à 2 moles environ), et b) une solution, par rapport au chlorure ferreux mis en oeuvre, d'une quantité de une à deux fois la quantité moléculaire de carbonate alcalin ou d'ammonium ou une quantité de deux à quatre fois la quantité moléculaire d'hydroxyde de sodium. <Desc/Clms Page number 6>

3. La solution a) renferme, au lieu du chlorure ferreux, de 140 à 240 g environ de chlorure de magnésium (MgCl2) et en rap- port de 1,5 à 2,5 moles environ d'acide tartrique, et on riesure la quantité du carbonate ou de l'hydroxyde dans la solution b) d'après le chlorure de magnésium mis en oeuvre.

4.-La solution a) renferme de 0,5 à 1 mole environ de chlorure ferreux, de 1,5 à 1 mole de chlorure de magnésium et 2 mo- les d'acide tartrique.

5. On mélange à une tonne de chlorure de sodium de 80 à 160 g environ de chlorure ferreux (de 0,5 à 1 mole), de 45 à 90 g d'acide acétique (0,75 à 1,5 mole) et une quantité d'acide acétique équivalant au carbonate ou à l'hydroxyde alcalin, chacune dans une quantité suffisante d'eau.