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Description


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  , ti procédé pour l'obtention de dihydroporoxycdea aldoyliromatiquoa ,: à: partir' de solutions abuses alcolinean 
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 ' # Lors de l'oxydation des d1Qlcoylbenznes, en particulier du. dii3opropylbenz-ùnep avec l'oxygène ou l'air, il se forme prin- cipalement des ::lonohYdroe1"oYde9 et des dihydroperoxydes. En de- 
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 hors de ces substances, il se forme des sous-produits, qui peuvent 
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 ' contenir des groupes cétoniques et des groupas hyd1"O:,i. En outre, 
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 de faibles quantifia d'acides organiques prennent naissance.

   Four 
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 la préparation des dioxybenzènes, il est essentiel, d'isoler de ccà 3 d'oxydation, ioo dihydope1"ox}'des, soua la ±01"1\\8 la 

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 plus puro poasiblot ,##,'#'#' On Gaii que l'on extrait, au moyen de lessiva alcaline 1 1 û 12 le3 dihydroporoxyde3, z1 partir de ce môlunge citl)xy-1 dation. Lea diliyàrçperoxydes à leur tour .sont obtenu$ zip purtir de l'extrait par traitement. avec,des solvants organiquea, en1', 
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 particulier avec des citernes.

   Du fait que, dana l'extrait .alcalin, 
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 sont uncoro c;alécnent contdnuea, 1 cOte du dihydroperoxydet cor" laines quantifia'de mdnohydroperoxydes. et de aoua-produitat 1 -; peut 8tre convenable de prwoir, ,avnt le traitement de 1* extrait à l'aide du solvant organique une extraction auppltimentaire à','. l'aide de solvants organiques par laquelle tout d'abord les aouo- 
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 produits sont cil.;in6i: de l'extrait alcalin. 



  Cn sait que l'on effectue la préparation décrite du dihydropercxyde k partir de l'extrait alcalin, à températures éle- vétop en particulier celles situées dans le domaine d'environ 30 
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 à 100', de préférence '15 à e50o On a, dans ce procède, l'avantage de pouvoir extraire avec des quantités de 3olvanto organiques essentiellement plus faibles) en comparaison ovsc le procd 
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 température plus basse.

   D'autre part, subsiste cependant l'incon- 
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 vnient que le dihydroperoxyde eat soumis à la dccoryïoc5,tion 5 un . degr6 plus élevé;  1 Cn a mbintonant trouva que l'or. peut obtenir une ain<51ib  ration étonnante! des coefficients de ru'iu rt'à, --4ioi ' taw- ainsi' de l'ef- èt d'extraction'i en ajoutant en supplementt lors do l'extraction de le solution alcaline contenant la dihydroperoxyde'a l'aide de solvants orCat-4iluesj de l'eau pour diluer. la quantité à njouter se 
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 d'environ 
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 situe dans le doaine/C:! a. 5:1 lessive & eau d'addition, de pr<3   ±érence dans le domaine d'environ c:1 à 0:it Par cette addition d'eau, on a en 4lSi:

  lB temps* la possibi- lité de laver l'extrait (solution c4toniciuo*-c!o peroxydes) en ltab- 
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 sence d'alcali* Cela est surtout important du fait que dans la 
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 dissociation dû dihydroperoxydo à l'aide d'acide.pourrait parvenir 

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 de ,falcali, ter ce fait ' cependant, comme* on l'a constate, la dis*' - 
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 sociation serait comprise, du fait que l'acide de dissociation 
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 utilisé en tr4s faibla quantité serait rendu inaotif et qu'ainsi 
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 un arrêt de la dissociation on serait la conséquence. 
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  Les dur6ea de se jour, lora de l'extraction de la les3iva nf sont pa3, de préférence, choisies par trop longues. De préfé- 
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 rence, on travaille dans le domaine d'environ 1/2 1 heure. Ici, 
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 une' température d'extraction située dans le domaine d nviron ?0 . à 5 C convient.

   Si l'on travaille à températures distraction ' vu ' ' plua.basM3, los durées de- séjour s'allongent de manière çorres- * #' pondante. -.:-''-#' .##''# xyz .. ,## - ,.;',.j Llesaentiol est ltacuél..oratian,delefet d 'extraction-" atteinte' par la présenta invention, amélioration qui permet dt emblée l'utilisation de températures d'extraction plus olcvëas ' 
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 et qui rend ainsi possible une économie importante de' solvants, 
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 Por auito du bon.effet d'extraction, les durées de séjour peuvent , atre maintenues très courtes, par exemples dans les limiter priîci- ; bées# de telle au.-te que dQ:3 -c3co:nposi.ticna du dihyd'.''op6roxydo 
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 peuvent être pratiquement évitées. 
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  Un veillée préférence pour l'extraction, dans le pro-*'- ,, or',d conformez l'invention, h ce que soit utilisd un extracteur . ; -de haute efficacité,. A' cette catégorie appartiennent: par. exemple les extracteurs Fodbi.rüat,y l,e colonnes avec éléments internes tournants, les colonnes à pulsatioou appareils 'similaires#' Ooiiîme produits'.organiques d'extraction entrent en con- sidération', avant'tout de?3 c6t'orrbs, comme par exemple la mCthyl  '.,ethylotone,'la métliyll-,ropylo4tonot la méthyl.- 1laopropylcétone, la méthylisobutylcétono, la cycloli'exaiioriét etc.

   Un peut cependant 'également utiliser d'autrea solvants, 'par des hydrooarbu- res chlores ooKuno le chlorure da'm6tthyl.ne', io tutrachlorure do ..'carboné, etc, ensuite'l4tlie et 41,Lut,res solvants, tel a 'qu'on' bzz les connaît à.cette fin, par 'exemple rhr le b.-evet 'iallom3;id 961. xôa, ,.-#.#'#' '#. #' #'###'# 

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 Une 'forme de réalisation particulièrement1 evàntaeii* du procédé consiste A combiner l'extraction dac6tate nvec un entra 1¯ nement d'ac6to,:ia, comme cela est indiqua par exemple dans le cro- quis ci-joint. L'extraction d'acétone se fait dans , par   exemple,   l'extracteur 1 construit sous forme de colonne à pulsations. 



    L'introduction'   de la lessive contenant le peroxyde à extraire se 
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 fait par la canalisation 2. La cétone de3tinée à l'extraction (méthylisobutyloétone) est amende dans la colonne. la oanali- #''# sation 3. La lessive extraite quitte 1s colonne par lu canalisa- ' ' tion 4 et est 'conduite a la colonne entraînement 5, Dans cette,'-' ',.- colonne( l'eau du cycle contenant des' traces de cétories est en- a';   traînée   à la tête de la colonne par la canalisation 6, tandis que'; la lessive   exempte   de cétone quitte   l'appareil     d'entraînement   par   ., la   canalisation 7. Le produit de   tête   de   la   colonne 5, sous forme" 
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 de vapaur eut,condene6 dana le condensateur d.

   Dans le récipient de séparation 9, l'eau 3$ sépare do la cutcne et est conduite ' par la canalisation 10< la partie iiupvrieura do la colonne dl # extraction 1., i ;GUr le lavage et en n6m teupa à la, partie ine4e rieure de celle-ci pour la dilution. La   cétone   lavée quitte la colonne d'extraction par la   canalisation   11, en même   temps     que la   peroxyde,tandis que l'arrivée de la cétone fraîche se fait   par-,   les   canalisations   12 et   5.

   =La   phase organique provenant du réci- 
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 piont de séparation 9 (cétone) s'écoula à nouveau, par les oena" lisations IU et 3e vera l'extraction, dans la colonne 1, 
L'élimination de la cétone de le lessive est   importante,   du fait que la lessive est conduite dans le cycle et sert à l' 
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 extraction des diliydroperoxydes provenant du produit d'oxydation. 



  De ce fait, ion ctïtones pourraient parvenir a laxydction, où comme on l'a constata - elles troublent lo processus de   réaction'.,   
Lors de la fabrication, il faut   veiller à   ce   que   le 
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 lavage, comcn ltextrociridni soient 9si'octucSc dans une colonne)' .olb qui permet d' économiser une colonne avec pompes et accessoires ' 

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 Il coti certes, entament possible d'effectuer aupordament Itex- 
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 traction ut le lavabo. 
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  ;VL:i.EICATIU::3 Il@ Procède p .r l'obtention de dihydroperoxydea alcoyl- <tro!aatiqu83 à partir do solutions alcalinco aqueuses, telles qu'  Iles sont produites par oxydation d'hydrocarbures alcoyiaron&ti" ,# - qu a, de formule '# '#-'-.' ##'... '#'. *'-'''> 
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Claims

EMI5.5 dans laquelle Ar r4prunt un reste.aromatique, éventuellement : substitué 'et K un.alcoyie, et extraction subséquente du Produit , ' d'oxydation a l'aide de solutions alcalines aqueuses, par traite- , ' Mont de la solution alcaline avec des solvants organiques, à la,'." tsaprature Mbianta oui température plus élevée, caractérisa en co que l'extraction est effectuée avec addition d'eau. '###'#, " , 2.

Procède oelon la revendication 1, ciru"ct4ried,on eti 'que l'addition d'eau est effectuée dans le rapport d'environ :;; .,-'y 5G t 1 5 s 1, solution alcaline a eau d'addition..... r f r - ;- '# .- ', ' 30 Procédé selon les revendications l'et 20 caractérisa en co que, lorsque l'on utilise des températures dtextrgetion situées dans le domaine d'environ 70 à S3*C, on utilise des du-' bzz r4es de ad jour se situant entre environ 1/2 1 heure 4< Procddé aelon les revendications 1 a 3, carvet6risiS en EMI5.6 ce que l'on utilise des dispositifs d'extraction de haute effica- EMI5.7 cit.!.

'.<#'. # Procédé selon les revendications 1 à 4, caroct3ra g, .en ce que l'on sépare, de la solution alcaline, aprôa llextrac-'- tison, des restes de clones. ' <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 ;..; ##; o. Dihydroperoxydes alcoylaromatlquea, obtenua pà' un procédé suivit l'une quelconque doa revandicationa pr6cddantes.