CH150292A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren       Hondensationspr        oduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     Mol        Benzidin-m.        m'-disulfosäure    mit 2     Mol          meta    -     Nitrobenzolsulfochlorid        kondensiert,

       das erhältliche Kondensationsprodukt zur       Diaminoverbindung    reduziert, .diese wiederum  mit 2 Molekülen     ,meta-Nitrobenzolsulfoehlo-          rid    kondensiert, das resultierende Kondensa  tionsprodukt zur     Diaminoverbindung    redu  ziert und letztere schliesslich mit 2 Mole  külen 1.     2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid    ver  einigt.  



  <I>Beispiel:</I>  344 Gewichtsteile     Benzidin-m.        m'disuIfo-          säure    werden unter Zusatz von 100 Ge  wichtsteilen Kreide mit der 10- bis 15fachen   enge Wasser heiss in Lösung gebracht,    und nach Zusatz von weiteren 150 Ge  wichtsteilen Kreide werden bei etwa 75 "  532 Gewichtsteile     meta-Nitrobenzolsulfo-          chlorid    (120ö der theoretisch notwendigen  Menge) in die gut verrührte wässerige Lö  sung eingetragen. Man hält die     Reaktion-,-          mischung    einige Zeit bei      < 5    bis 85   und er  hitzt sie zum Schluss noch etwa eine halbe  Stunde zum Kochen.

   Die Lösung wird     datiii     durch Zusatz von roher Salzsäure schwach  kongosauer gemacht und kalt gerührt. Da,  entstandene     bis-(3-nitrobenzol-1-sulfonyl)-          benzidin-m    .     m'-disulfosaure        Caleium    schei  det sich     in    körniger Form ab und kann  durch Absaugen von der Brühe getrennt  werden. Es wird mit. etwa der achtfachen bis  zehnfachen Menge Wasser heiss wieder     ü)     Lösung gebracht und unter Zusatz von etwa  50 Volumenteilen Salzsäure und 1000 C     e-          wichtsteilen    Eisenmehl bei 95     bis    100   re  duziert.

   Nach beendigter Reduktion macht      man die heisse Reduktionsmischung mit 525  Volumenteilen Natronlauge von 38   Bö stark       natronalkalisch,    saugt die Brühe vom Eisen  schlamm ab und lässt sie kalt in überschüs-         sige,.    verdünnte Salzsäure einlaufen. Die  Bis - (3 -     aminobenzol    - 1 -     Sulfonyl)    -     benzi-          clin-m.        m-clisulfosäure:     
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    fällt hierbei aus und kann von der     schwach     kongosauren Brühe durch     Abnutschen    ge  trennt werden.

   Sie bildet. nach dem Trock  nen ein weisses Pulver, das sich mit mineral  saurer     Reaktion    in heissem Wasser löst und  eine schwach gelblich gefärbte, im kalten  Wasser ziemlich schwer lösliche     Tetrazover-          bindung    bildet.  



  Die einem     Crrammolekiil    entsprechende       ll:enge    der     Bis-(3-a.minobenzol-l-sulfonyl)-          benzidin-m.        m'-disulfosäure    wird     mit    etwa  der zehnfachen Menge Wasser unter Hinzu  fügung von 100 Gewichtsteilen Kreide heiss  in Lösung gebracht. In die gut verrührte  Lösung werden noch etwa 400 Gewichtsteile  Kreide und bei 80 bis 85       554        Gewichtsteile          3-Nitrobenzolsulfochlorid        (1:),5%    der theo  retisch notwendigen Menge) eingetragen.

    Man bringt die Temperatur der Mischung  langsam auf     9()'e    hält einige Zeit hierbei  und -treibt noch für eine halbe Stunde zum  Kochen. Dann lässt man erkalten, zieht von  dem in zusammenbackender Masse vorliegen-    den Reaktionsprodukt die     überstehende     Brühe ab und behandelt den Rückstand bei  etwa 60 bis 70   mit überschüssiger Salz  säure. Nach Entfernung der sauren chlor  calciumhaltigen Brühe bleibt ein braun  gefärbter, in der Kälte bröcklig fester Nie  derschlag, der mit etwa der 20fachen Ge  wichtsmenge Wasser heiss in Lösung ge  bracht wird. In die auf etwa 90   erwärmte.

    mit 100     Volumteilen    roher Salzsäure ver  setzte Lösung werden 1.000 Gewichtsteile  Eisenmehl eingetragen, und das gut verrührte  Reduktionsgemisch wird etwa 2 bis 3 Stun  den bei     Kochtemperatur    gehalten. Man  macht     -die    -Reduktionsbrühe dann mit etwa  <B>600</B> Volumenteilen einer Natronlauge von  38       B6    stark alkalisch, saugt die Lösung  vom Eisenschlamm ab und lässt sie in über  schüssige kalte verdünnte Salzsäure einlau  fen.

   Die dabei ausgefällte     Bis-(3-aminoben-          zol    - 1 -     sulfonyl    - 3' -     aminobenzol    - 1' -     sul-          fonyl)-benzidin-m    . n'     -clisulfosäure    von der  Formel  
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    stellt nach dem Trocknen ein fast     weisses     Pulver dar, das sich in heissem Wasser löst  und eine in kaltem Wasser ziemlich schwer    lösliche, etwas gelblich gefärbte     Tetrazover-          bindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende           flenge    der     Bis-(;-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-          ariiinobenzol-1'-sulfonyl)-benzidin-m    .     m'-di-          ,#ulfosäure    wird mit etwa der     15fachen     Menge Wasser unter Zugabe von 220 Ge  wichtsteilen Kreide heiss in     Lösung    ge  bracht, und nach Zusatz weiterer 400 Ge  wichtsteile Kreide werden in die Lösung bei  etwa 85 bis 95   638 Gewichtsteile 1 .     2-Di-          (@hlorbenzol-4-sulfochlorid    unter gutem Rüh  ren eingetragen.

   Man erhitzt nach     Beendi-          gunC    der Umset noch etwa eine halbe  Stunde zum Kochen, lässt dann abkühlen.  zieht: die überstehende Lösung vom fest zu-         sammenhängenden    Rückstand ab und behan  delt diesen in der Wärme bei 60 bis 70   mit  überschüssiger verdünnter Salzsäure. Die  resultierende.     chlorcalciumhaltige    Lösung  wird entfernt und das Kondensationsprodukt  heiss sofiaalkalisch in Lösung gebracht. Die  vom ausgefällten     Calciumcarbonat    durch Fil  tration befreite Lösung macht man dann     mil     verdünnter Essigsäure deutlich essigsauer.

    Das     bis-(1    .     2-dichlorbenzol-4-sulfonyl-3'-          aminobenzol    - l' -     sulfonyl    - 3" -     aminoben-          zol-1"-sulfonyl)-benzidin-m    .     m'-disulfosaure          Natrium     
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    fällt fast quantitativ aus und kann durch  Absaugen von der erkalteten wässerigen Lö  sung befreit werden.

   Das ungefärbte Pro  dukt, das sich beispielsweise als     Natrium-          oder        Ammoniumsalz    leicht im warmen Was  ser löst, besitzt im hohen     C'rade    die Eigen  schaft, Wolle oder Seide in     Mischgeweben          vor        Anfärbung    mit Substantiven Farbstoffen  zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden- sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, , dass man 1. Hol Benzidin-m . m'-disulfosäure mit 2 Mol meta-Nitrobenzolsulfochlorid kou- rlensiert, das erhältliche Kondensationspro dukt zur Diaminoverbindung reduziert, diese wiederum mit ? Mol meta-Nitrobenzol-sulfo- chlorid kondensiert,.

   das resultierende Kon- densationsprodukt zur Diaminoverbindun- reduziert und letztere schliesslich mit 2 1Vlo! 1 . 2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorirl vereinigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Am moniumsalz leicht in warmem \Wasser löst.

   kann als Reservierungsmittel benutzt wer den, da er im hohen Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in Mischgeweben vor Anfärbun2_ mit: Substantiven Farbstoffen zu schützen.