CH156002A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     R.eservierungsmittel        verwendbaren     Kondensationsproduktes.  
EMI0001.0003     
  
    Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> zu <SEP> einer
<tb>  wertvollen <SEP> Verbindung <SEP> gelangt, <SEP> die <SEP> beispiels  weise <SEP> als <SEP> ]Reservierungsmittel <SEP> für <SEP> Wolle <SEP> oder
<tb>  Seide <SEP> gegen <SEP> Anfärbung <SEP> mit <SEP> substantiven
<tb>  Farbstoffen <SEP> benutzt <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> wenn <SEP> man
<tb>  <B>1</B> <SEP> Mol <SEP> der <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Beispiel <SEP> des <SEP> Schweizer
<tb>  Patentes <SEP> Nr.

   <SEP> 154996 <SEP> darstellbaren <SEP> Bis-(3  aminobenzol- <SEP> <B>1</B> <SEP> -sulfonyl-3'-aminobenzol-l'-sul  fonyl-3"-aminobenzol-l"-sulfoiiyl)-4"p, <SEP> 4""  diamiriodiberizyl-2"', <SEP> 2""-distilfoQäure <SEP> mit <SEP> 2
<tb>  Mol <SEP> 3-Nitrobenzol,%ulfochlorid <SEP> kondensiert, <SEP> das
<tb>  erhaltene <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zur <SEP> Diamino  verbindung <SEP> reduziert <SEP> und <SEP> diese <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Mol
<tb>  <B>1,</B> <SEP> 2, <SEP> 3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid <SEP> vereinigt.
<tb>  <I>Beispiel:

  </I>
<tb>  Die <SEP> einem <SEP> Cxraiiimolekül <SEP> entsprechende
<tb>  Alenge <SEP> der <SEP> Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'  aminobenzol- <SEP> <B>l'-</B> <SEP> stilfoiiyl-3"-aiiiinobenzol- <SEP> <B>V'-</B>
<tb>  sulfonyl)-4"', <SEP> 4""-diaminodiberizyl-2"', <SEP> 2""  disulfosäure <SEP> wird <SEP> mit <SEP> etwa <SEP> <B>20-30</B> <SEP> Liter       heissem Wasser unter allmählicher     Hljiztigal)e     von etwa 130-140     gr    Soda schwach     allza-          lisch    in Lösung gebracht.

   In die gut ver  rührte Lösung trägt man noch etwa<B>150</B>     gr     Kreide und bei<B>85-90"</B>     532        gr        3-1\Titrobeiizol-          sulfochlorid    ein.

   Die Kondensation setzt nach  kurzer Zeit ein     uud        fübrt    bald Zu     ei110)#        IJUF     noch in Spuren     diazotierbaren        Lösuiig,    aus  der das Kondensationsprodukt sich     selioii        ii)     der Wärme auszuscheiden beginnt.

       Alan    hält  die Temperatur noch etwa eine Stunde bei       90-950,    säuert dann mit wenig Salzsäure  an und     lässt    die ölig ausgefallene     Emulsion     heiss auf eine schnell verrührte angesäuerte       Anschlämmung    von<B>750</B>     gr    Eisenmehl in<B>90</B>     11     warmem Wasser     :fliesseii.    Die     Reduktions-          mischung    wird mehrere     Stundeii    bei<B>95-99</B>     11     gehalten, bis der Eisenschlamm eine rein  schwarze Farbe angenommen hat.

   Dann macht  man mit Natronlauge stark alkalisch,     sattgt     die klare Brühe vom Eisenrückstand ab und      fällt die     Diaminoverbindung    durch Eintragen  der Lösung in überschüssige rohe Salzsäure  aus. Das Produkt wird abgesaugt, auf der       Nutsche    gewaschen und getrocknet und stellt    dann ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich  farblos     in        sodaalkalischem    Wasser löst und  beim     Diazotieren    eine     sähwach    gelblich ge  färbte     Tetrazoverbindung    bildet.<I>Der Körper</I>  hat die Formel:

    
EMI0002.0008     
    Die einem     Granimolekül    entsprechende  Menge dieser     Diaminoverbindung    wird mit  etwa der     30-fachen    Gewichtsmenge heissem  Wasser und etwa 200     gr    Soda schwach  alkalisch in Lösung gebracht Lind die Lösung  nach Zugabe von<B>160</B>     gr    Kreide bei etwa  <B>85 0</B> mit<B>700</B>     gr   <B>1,</B> 2,     3-Trichlorbenzol-4-sulfo-          chlorid    unter     gutern    Rühren versetzt.

   Die  Reaktion setzt nach kurzer Zeit ein, und  das Kondensationsprodukt beginnt in zäh  flüssiger Form an der Oberfläche der     Um-          setzungsmisehung    herauszukommen. Man hält  noch eine Stunde bei<B>90-95 0,</B> säuert dann  mit Salzsäure bis zur mineralsauren Reaktion  der Brühe auf Kongopapier an und     lässt    er-    kalten.

       Das        Konderrsationsprodukt,    das sieh       t        als        fest        zusammenhängender        Kuchen        am     Boden des Umsetzungsgefässes befindet, wird  durch Abgiessen der Brühe isoliert und     irit     heissem Wasser unter     HiDZUfÜgUng    der nö  tigen Menge Soda wieder in Lösung gebracht.

    Das hierbei ausgefällte     Caleiumearboilat    saugt       man    ab und     sätiert    die mit wenig Kochsalz  lösung versetzte, schwach alkalisch reagie  rende Brühe mit Essigsäure an, wobei das  Umsetzungsprodukt, das     Bis+I,    2,     3-trichlor-          benzol-    4     -sulfonyl-        ss-aniiiioberizol-        l'-stilfoiiyl-          3"-aiiiiiioberizol-        l"-sulfoi)

  y1-        3\-aminobenzol-          l"'-sulfoiiyl   <B>-</B>     3""   <B>-</B>     aminobenzol   <B>-</B>     l""-        sulfonyl)-          4""',        4"""-diaminodibeiizyl-'2)""',    2<B>.......</B>     distilfo-          saure    Natrium von<I>der Formel<B>-</B></I>    
EMI0003.0001     
    in sehr zähflüssiger, bald fest werdender  Form ausfällt.

   Es bildet nach dem Absaugen       und    Trocknen ein fast     farblosqs    Pulver, das  sich, wie auch das entsprechende     Ammonsalz,     leicht in warmem Wasser löst und in hohem  Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder  Seide in Mischgeweben gegen     Anfärbung    mit       substantiven        Farbgtoffen    zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCIT: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man<B>1</B> Mol Bis-(3-aminobenzol-l-stilfoiiyi 3'-aminobenzol-l'-sulfonyl-3"-aminobei)zol-l"- sulfonyl)-4"', 4""-diaininodibetizyl-2"', 2""- disulfosäure mit 2 Mol 3-Nitrobeiizols(ilfo- chlorid kondensiert,

   das erhaltene Konden sationsprodukt zur Diaminoverbindung redu- ZD ziert und diese mit 2 Mol <B>1,</B> 2, 3-Trichlor- benzol-4-sulfochlorid vereinigt.

   Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium oder Ammoniumsalz in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohein Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor An- färbung' mit substantiven Farbstoffen zu schützen.