CH153377A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     ]Reservierungsmittel    verwendbaren       Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  <B>1</B>     Mol.        4,4'-Dianünodibenzyl-2.2#-disulfosä;

  are     mit 2 Hol.     3-XLitrobenzolsuliochlorid    konden  siert, das erhaltene Kondensationsprodukt  zur     Diaminoverbindung    reduziert, diese wie  derum mit<B>2)</B> Mal.     3-Nitro-benzolsulfochlorid     kondensiert, das entstandene Kondensations  produkt zur     Diit-minovQrbindung    reduziert  und letztere schliesslich mit<B>2</B>     Mol.        1,2,4-Tri-          chlorbenzol-5-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     4,4'-        diaminoidibenzyl   <B>-</B>     2,2,   <B>-</B>     disulfo-          saures        Natrium--wird    mit etwa<B>5</B> Liter  heissem Wasser in Lösung gebracht. In die       (Yut        verrührie    Lösung werden bei<B>85 '</B> etwa    <B>150</B>     gr    Kreide und<B>532</B>     gr        3-Nitrobenzol-          sulfochlorid    eingetragen. Die Reaktion setzt  nach kurzer Zeit ein, und das Kondensations  produkt beginnt sich in dicken Massen aus  zuscheiden.

   Man fügt etwas Wasser nach  und geht mit der Temperatur im Laufe einer  halben Stunde auf<B>95</B>     ',    säuert dann die     Re-          aktionsmisellung    schwach mit roher Salz  säure an und     lässt    sie auf eine gut verrührte.  mit Salzsäure     augesäuerte        Anschlämmun,-          von   <B>750</B>     gr    Eisenmehl in<B>90'</B> heissem Wasser  fliessen.

   Die Temperatur der Reaktionsbrühe  wird bis zur     völlioen        Beendiouno,    der Re  duktion mehrere Stunden bei<B>90-99 '</B>     ge-          haften.    Dann macht man die     Anschlämmung     mit Natronlauge stark alkalisch, saugt die  klare Lösung vom Eisenrückstand ab und       lässt    sie auf überschüssige rohe Salzsäure  fliessen, wobei die     Bis-(3-aminobenzol-l-sul-          fonyl   <B>-</B>     4',4"-        diaminodibenzyl-2',2"-disulfo-          sätire       
EMI0002.0001     
    in Form gelbgefärbter Kristalle ausfällt.

   Das  Produkt löst sieh     sodaall,-a-liseli    leicht fast  farblos in Wasser und bildet beim     Diazo-          tieren    eine schwach gelblich gefärbte, in kal  tem     Va.sser    schwer lösliche     Tetrazoverbin-          dung.     



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzal-l-sulfonyl-)-4',4"-          diaminodibenz.v1-2',2."-disulfosäure    wird mit  etwa<B>5</B> Liter Wasser unter Zugabe von etwa  <B>110</B>     gr    Soda. heiss in Lösung gebracht. In  die<B>85 '</B> warme     Lösunc    werden dann<B>150</B>     ur     Kreide und unter gutem Rühren     532        gr          3-Nitrobenzolsulfochlorid    eingetragen. Die  Kondensation setzt alsbald ein und führt  nach einiger Zeit zu einer neutral reagieren  den Lösung, die nur noch in Spuren     diazo-          tierbar    ist.

   Man hält dann noch eine halbe  Stunde auf<B>90-95</B> säuert dann mit     wenio,       roher Salzsäure an und     lässt    die Mischung  auf eine schwach angesäuerte, gut verrührte,  <B>90 '</B> warme     Anschlämmung    von<B>750</B>     gr    Eisen  mehl in Wasser laufen. Die Reduktion geht  flott von statten. Man hält, um sicher alle  Nitroverbindung in die     Amidoverbindung     überzuführen, nach<B>2-3</B> Stunden bei<B>95</B> bis  <B>99</B>     -,    macht dann mit Natronlauge stark alka  lisch und saugt die helle Reduktionsbrühe  vom Eisenrückstand ab.

   Die mit roher Salz  säure aus der     natronalkalisehen        tösung    aus  gefällte, von der     Kristallisationsbrühe    durch  Absaugen befreite     Diaminoverbindung    stellt  nach dem     Trochnen    ein fast farbloses Pulver  dar, das<B>*</B> sich     sodaalkaliseh    leicht in warmem  Wasser löst und beim     Diazotieren    eine sehr  schwach gelblich gefärbte, in kaltem Wasser  schwer lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.

    Das Produkt hat die Formel:  
EMI0002.0032     
    Die einem Grammolekül entsprechende  ,Menge Bis<B>- (3 -</B>     aminobenzol   <B>- 1 -</B>     sulionyl-3'-          aminobenzol   <B>- l'-</B>     sulfonyl   <B>- ) -</B>     4",4"'   <B>-</B>     diamino-          dibenzyl-'-)",:

  ),"'-disuliosäure    wird am Rühr  werk mit etwa<B>10</B> Liter Wasser unter     Zu-          Olabe    von 110-120     gr    Soda schwach     alka-          lisell    in Lösung gebracht.     Maii    trägt in die       t'          aut    verrührte Lösung bei<B>85-90 '</B> noch etwa  <B>160</B>     ar    Kreide und<B>700</B>     gr        1,2,4-Trichlor-          benzol-5-sulfochlorid    ein.

   Nach kurzer Zeit  beginnt das Kondensationsprodukt, sich unter  Schäumen der     Lösuno,    in     ölicer    Form     auszu-          #;cheiden.    Man erhitzt zur Beendigung der  Reaktion noch etwa eine Stunde auf<B>90</B> bis  <B>95</B>     ',    macht die     Einulsion    dann mit Salzsäure  schwach     konIgosauer    und     lässt    erkalten.

   Von    dem in Form einer fest zusammenhängenden  Masse am Boden des Gefässes liegenden Kon  densationsprodukt kann man die     kla.re     Brühe abgiessen und dann das gewonnene  Kalksalz mit heissem Wasser unter     Zu-,abe     der nötigen Menge Soda als     Natronsalz    wie  der heiss in Lösung bringen.

   Das hierbei  ausgefällte     Caleiumkarbonat    wird abgesaugt,  die noch<B>60 '</B> warme Lösung mit wenig Koch  salz versetzt, und durch Zugabe von Essig  saure bis zur sauren Reaktion der Brühe  wird das     Natriumsalz    der     Bis-(1,9--,4-trichlor-          benzol-,5-sulfo-nyl-3#'-        aminobenzol-l'-        sulfenyl-          3"   <B>-</B>     aminobenzol   <B>- l" -</B>     sulfonyl   <B>- ) -</B>     4",4""   <B>-</B>     di-          aminoclibenzyl-2"',2""-disuliosäure       
EMI0003.0001     
    in zuerst öliger,

   dann bei Erkalten der     Mi-          sellung    fest werdender Form ausgefällt. Das  noch feuchte Produkt wird im Mörser ver  rieben,     abgesaugt    und getrocknet. Es bildet  dann, wie auch das entsprechende     Ammo-          niumsalz,    ein farbloses Pulver, das sich leicht  in warmem Wasser löst und in hohem Grade  die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in  Mischgeweben vor     Anfärbung    mit     substan-          fiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellunc eines Kon- t' densationsproduktes, dadurch gekennzeich net, dass man<B>1</B> Mol. 4,4'-Diaminodibenzyl- 2,2'-disulfos#Lure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzol- sulfochlorid kondensiert, das erhaltene Ken- densationsprodukt zur Diaminoverbindung reduziert,

   diese wiederum mit 2 Mol. 3-Nitro- benzolsulfochlorid kondensiert, das entstan dene Kondensationspro#dukt zur Diaminover- bindung reduziert und letztere schliesslich mit 2 M & l. 1"2,4-Trichlorbenzol-5-sulfochlorid vereinio-t. Der so erhältliche unoefärbie Endstoff.

   <B>C</B> der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz in -warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbun,- mit substantiven Farbstoffen zu schützen.