CH153373A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     als    Reservier     ungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung        mit        substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1 Hol.

       4,4'-Diaminostilben-2.        2'-disulfosäure     mit 2     Mo1.        3-Nitrobenzolsulfochlorid    konden  siert, das erhaltene     Kondensationsprodukt     zur     Diaminoverbindung    reduziert, diese wie  derum mit 2 Hol.     3-Nitrobenzolsulfochlorid     kondensiert, das resultierende     Kondensations-          produkt    zur     Diaminoverbindüng    reduziert  und letztere schliesslich mit 2 Hol. 1. 2.     3-          Trichlorbenzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     4,4'-diaminostilben-,2,;2'-disulfosaures       Natrium wird mit etwa 5 Liter Wasser heiss  in Lösung gebracht. In die gut verrührte  Lösung werden bei 85       et-,va    150     gr    Kreide  und 532     gr        3-Nitro-benzolsulfochlorid    ein  getragen. Man geht mit der Temperatur im  Laufe einer halben Stunde auf 95  , säuert  dann die Reaktionsmischung schwach mit:  roher Salzsäure an und lässt sie auf eine gut  verrührte, mit Salzsäure schwach angesäuerte       Anschlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in  <B>90'</B> heissem Wasser fliessen.

   Die Reduktions  mischung wird etwa 2 Stunden bei 90-97    gehalten, dann mit Natronlauge stark alka  lisch gemacht und heiss abgesaugt. Die klare  Reduktionsbrühe lässt man auf überschüssige  rohe Salzsäure ausfliessen, wobei sich die  Bis - (3 -     aminobenzol    - 1-     sulfonyl-)        -4',4"-di-          aminostilben-2',2"-disulfosäure    der Formel  
EMI0001.0030     
      in kristallinischer Form ausscheidet.

   Die von  der erkalteten Brühe abgesaugte, auf der       Hutsche    gewaschene     Diaminoverbindung    bil  det nach dem Trocknen einen schwach gelb  lich gefärbten Körper, der sich soloalkalisch  leicht in Wasser löst und beim     Diazotieren     eine gelblich gefärbte, schwer in kaltem  Wasser lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende       Menge        Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-)-4',4"-          diaminostilben-2',2"-disulfosäure    wird am       Rührwerk    in etwa 5 Liter heissem Wasser  suspendiert und durch allmähliche Hinzu  aabe von 110     gr    Soda in Lösung gebracht.  Die     etwa    85   warme Lösung wird mit 150     gr     Kreide und unter gutem Rühren mit 532     gr          3-Nitrobenzolsulfochlorid    versetzt. Die Kon  densation setzt alsbald ein und führt nach  kurzer Zeit zu einer klaren, neutral reagie  renden Lösung.

   Man hält noch etwa eine    halbe Stunde bei 90-95  , säuert dann mit  roher Salzsäure bis zur schwach mineral  sauren Reaktion der Brühe an und     lä.sst    die  durch ausgeschiedene Öltröpfchen milchig  erscheinende Emulsion des     Kondensations-          produktes    auf eine gut     verrührte,    90   warme       Anschlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in an  gesäuertem Wasser fliessen. Die Reduktions  mischung wird etwa     \?    bis 3 Stunden bei  90-97   gehalten, dann mit Natronlauge       stark    alkalisch gemacht und heiss abgesaugt.

    Die kläre, etwas gelblich gefärbte Reduk  tionsbrühe wird mit überschüssiger roher  Salzsäure angesäuert, wobei die     Diaminover-          bindung    in gut     filtrierbarer    Form ausfällt  und nach dem Erkalten der Brühe abgesaugt  werden kann.

   Die gewonnene     Bis..(3-amino-          benzol    -1-     sulfonyl    - 3'-     aminobenzol-1'-sulfo-          ny    1- ) - 4",4"' -     diaminostilben-2",2"'-disulfo-          säure     
EMI0002.0032     
    bildet nach dem Trocknen ein fast farblose  Pulver, das sich     sodaalkalisch    leicht in Was  ser löst und beim     Diazotieren    eine schwach  gelblich gefärbte, in kaltem Wasser schwer  lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk in  etwa 8 Liter heissem Wasser     suspendiert    und  mit etwa 110-l20     gr    Soda neutral in Lö  sung gebracht. Man trägt in die     etwa    85    warme, gut verrührte Lösung noch etwa  160     gr    Kreide und 700     gr        1,2,3-Trichlor-          benzol-4-sulfochlorid    ein. .Die Reaktion setzt  nach einigen Minuten unter starkem Schäu  men ein, und das Kondensationsprodukt be  ginnt sich in öliger Form an der Oberfläche  der Reaktionsbrühe auszuscheiden.

   Man hält  die Temperatur der Mischung unter     gutem       Rühren noch etwa eine Stunde auf 90-95  ,  macht die Emulsion dann mit roher Salz  säure schwach kongosauer und lässt erkalten.  Das Kalksalz des Umsetzungsproduktes, das  sich jetzt in festen Krusten am Boden des  Gefässes vorfindet, kann durch Abgiessen der  überstehenden klaren Brühe     isoliert    werden.  Es wird mit etwa der vier- bis fünffachen  Gewichtsmenge heissem Wasser unter Zugabe  von Soda schwach alkalisch in Lösung ge  bracht, die vom ausgefällten     Calciumkarbonat     befreite Lösung mit soviel Kochsalz versetzt,  dass eine 1 % Kochsalz enthaltende Lösung  entsteht, und diese mit verdünnter Essigsäure  angesäuert.

   Das     Natriumsalz    der     Bis-(1,2,3-          trichlorbenzol    - 4 -     sulfonyl    - 3' -     aminobenzol-          1'-        sulfonyl    - 3"-     aminobenzol        -1"-sulfonyl-)-          1"',4""-        dia,minostilben    -     disulfosä,ure     von der Formel:    
EMI0003.0001     
    kommt dann in zuerst zähflüssiger, beim Ab  kühlen der Brühe bröcklig kristallinischer  Form heraus.

   Es kann feucht pulverisiert,       abgenutscht    und getrocknet werden und stellt  dann, wie auch das entsprechende     Ammo-          niumsalz,    ein fast farbloses Pulver dar, das  sich leicht in warmem Wasser löst und in  hohem Grade die Eigenschaft besitzt,     Wolh     oder Seide in     DIischgeweben    vor     Anfärbung     mit     substantiven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. 4,4'-Diaminostilben-2.2'- disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfo- ehlorid kondensiert, das erhaltene Konden sationsprodukt zur Diaminoverbindung redu- ziert.

   diese wiederum mit 2 Mol. 3-@Titro- benzolsulfochlorid kondensiert, das entstan dene Kondensationsprodukt zur Diaminover- bindung reduziert und letztere schliesslich mit 2 Mol. 1,2,3-Trichlorbenzol - 4 - sulfochlorid vereinigt.

   Der so erhaltene ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammo- niumsalz leicht in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in 3lischgeweben vor An- färbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.