CH153374A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Iteservierungsmittel    verwendbaren  Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu     einer          wertvollen    Verbindung gelangt, die     beispiels-          weise    als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann,     wenn    man  1.     Mol.        4,4'-Diaminostilben-2,2'-@disulfosäure     mit 2     Mol.        3-Nitrobenzolsulfochl:

  orid    konden  siert, das erhaltene     Kondensationsprodukt     zur     Diaminoverbindung    reduziert, :diese wie  derum mit 2 Hol.     3-Nitrobenzolsulfochlorid          kondeneiert,    das resultierende Kondensa  tionsprodukt zur     Diaminoverbindung    redu  ziert und letztere schliesslich mit 2     Mol.    1,2,4  Triehlorbenzol-5-sulfochlarid vereinigt.  



       Beispiel:     Die     einem.    Grammolekül entsprechende  Menge     4,4'-Diamino;stilben-2,2'-disulfosaures       Natrium wird mit etwa 5 Liter Wasser heiss  in Lösung gebracht. In die gut     verrührte    Lö  sung werden bei 85   etwa<B>150</B>     gr    Kreide und       532,gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid    eingetragen.

    Man geht mit der     Temperatur    im Laufe einer  1/2 Stunde auf 95  , säuert dann .die     Reak-          tionsmisthung    schwach mit roher Salzsäure  an und lässt sie auf eine gut     verrührte,    mit  Salzsäure sehwach angesäuerte     Anschläm-          mung    von 750     gr        Eisenmehl    in<B>901'</B> heissem       Wasser    fliessen.. Die Reduktionsmischung  wird etwa 2     Stunden    bei 9,0 bis 97   gehalten,  dann mit Natronlauge stark alkalisch ge  macht und heiss abgesaugt.

   Die klare Reduk  tionsbrühe lässt man. auf     überschüssige    rohe  Salzsäure ausfliessen, wobei sich die Bis-(3       amino@benzol-l-sulfonyl)-4',4"-,diaminostilben-          2',2"-disulfosäure    der Formel  
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      in kristallinischer Form ausscheidet.

   Die  von der     erkalteten    Brühe abgesaugte, auf der       Nutsche    gewaschene     Diaminoverbindung    bil  det nach dem Trocknen einen schwach gelb  lich. gefärbten Körper, der sieh     sodaalkalisch     leicht in Wasser löst und beim     Diazotieren     eine gelblich     gefärbte,    schwer in kaltem Was  ser lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl)-4',4"-          diaminos:tilben    - 2',2"-     disulfo.säure    wird am  Rührwerk in etwa 5 Liter heissem Wasser  suspendiert und durch allmähliche Hinzugabe  von 110     gr    Soda in Lösung gebracht. Die  etwa 85   warme Lösung wird mit 150     gr     Kreide und unter gutem Rühren mit 532,     gr          3-Nitrobenzolsulfochlo@rid    versetzt. Die Kon  densation setzt alsbald ein und führt nach  kurzer     Zeit    zu     einer    klaren, neutral reagie  renden, Lösung.

   Man hält noch etwa eine         1/2    Stunde bei 90 bis 9.5  , säuert dann mit  roher Salzsäure bis zur schwach mineral  sauren     Reaktion    der Brühe an und lässt die  durch ausgeschiedene     bltröpfchen    milchig  erscheinende Emulsion des Kondensations  produktes auf eine gut verrührte<B>90'</B> warme       Anschlämmun.g    von 750     gr    Eisenmehl in an  gesäuertem Wasser fliessen. Die Reduktions  mischung wird etwa 2 bis 3     @Stunden    bei  90     bis:    97   gehalten, dann mit Natronlauge  stark alkalisch gemacht, und heiss abgesaugt.

    Die klare, etwas gelblich gefärbte Reduk  tionsbrühe wird mit überschüssiger roher  Salzsäume     angesäuert,    wobei die     Diaminover-          bindung    in gut     filtrierbarer    Form ausfällt  und nach dem Erkalten .der Brühe abgesaugt  werden. kann.

   Die gewonnene     Bis-(3-amino-          benzol        -1-,sulf        onyl    -     3'-        aminobenzol-1'    -     sulfo-          nyl)    - 4",4"' -     diaminostilben    - -     disulfo-          säure     
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    bildet nach dem Trocknen ein fast farbloses  Pulver, das:

   sich     sodaalkalisch    leicht in     Was-          sef    löst und beim     Diazotieren    eine schwach  gelblich gefärbte, in kaltem Wasser schwer  lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk in  etwa 8 Liter heissem Wasser suspendiert und  mit etwa 110 bis 120     -r    Soda neutral in Lö  sung gebracht. Man trägt in die etwa 85    warme, gut verrührte Lösung noch etwa  160     gr    Kreide und 700     gr        1,2,4-Trichlorben-          zol-5-sulfochlorid    ein. Die Reaktion setzt       nacb    einigen Minuten unter starkem Schäu  men ein, und das Kondensationsprodukt be  ginnt sich in öliger Form an der Oberfläche  der Reaktionsbrühe auszuscheiden.

   Man hält  die Temperatur der Mischung unter gutem    Rühren noch etwa. 1 Stunde auf 90 bis. 95  ,  macht die Emulsion dann mit roher Salz  säure schwach kongosauer und lässt erkalten.  Das Kalksalz des     Umsetzungsproduktes,    das  sich jetzt in     festen    Krusten. am Boden des  Gefässes vorfindet, kann durch Abgiessender  überstehenden klaren Brühe isoliert werden.

    Es     wird    mit etwa der vier- bis fünffachen  Gewichtsmenge heissem Wasser unter Zugabe  von Soda schwach alkalisch in Lösung ge  bracht, .die vom ausgefällten     Calciumkarbo-          nat    befreite Lösung mit soviel Kochsalz ver  setzt, dass eine 1 % Kochsalz enthaltende Lö  sung     entsteht,        und    diese mit verdünnter  Essigsäure angesäuert.

   Das     Natriumsalz    der  Bis. - (1,2,4 -     trichlorbenzol    - 5 -     sulfochlorid-          3'    -     aminoben.zol    - 1' -     sulfonyl    - 3" -     amino-          benzol    - 1" -     sulfonyl)    - 4"',4"" -     diaminostil-          ben    -     2"',2.""    -     disulfosäure    von der Formel:

      
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    kommt dann in zuerst zähflüssiger, beim Ab  kühlen der Brühe bröcklig kristallinischer  Form     heraus.    Es kann feucht     pulverisiert,          abgenutscht    und getrocknet werden und       stellt    dann, wie auch das entsprechende Am  moniumsalz, ein fast farbloses Pulver dar,  .das sich leicht in warmem Wasser löst und  in hohem Grade die Eigenschaft besitzt,  Wolle oder Seide in Mischgeweben vor     An-          färbung,    mit     substantiven    Farbstoffen zu  schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. 4,4'-Diaminostilben,-2,2'-di- sulfosäure mit 2 Mol. 8-Nitroabenzolsulfochlo- rid kondensiert, das, erhaltene Kondensa- tionsprodukt zur Diaminoverbindung redu ziert, diese wiederum mit 2 Mol. 3-Nitroben- zolsulfoehlorid kondensiert,

   das entstandene Kondensationsprodukt zur Diaminoverbin- dung reduziert und letztere schliesslich mit 2 Mol. 1,2,4-Trichlorbenzol-5-sulfochlorid ver einigt. Der so. verhaltene ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Am moniumsalz leicht in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt wer den, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.