CH154995A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren       Kondensationspr        odulites.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     1VIo1.    der nach dem schweizer.

   Patent  Nr. 153372 darstellbaren     Bis-(3-aminobenzol-          1-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl-)-4",        4"'-          diaminostilben-2",        2"'-disulfosäure    mit 2     Mol.          3-Nitrobenzolsulfochlorid    kondensiert, das er  haltene Kondensationsprodukt zur     Diamino-          verbindung    reduziert und diese mit 2     1bIol.          1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzol-        1-sulfonyl-3'-amino-          benzol-1'-sulfonyl-)-4",        4"'-diaminostilben-2",          2"'-disulfosäure    wird am Rührwerk in etwa  8 Liter heisses Wasser eingetragen und durch  allmähliche Zugabe von 110=120     gr    Soda  neutral in Lösung gebracht. In die gut ver  rührte Lösung trägt man dann     bei-85-90'       etwa 150     gr    Schlämmkreide und 532     gr    3  Nitrobenzolsulfochlorid ein.

   Die Kondensation  beginnt nach kurzer Zeit vor sich zu gehen,  und man erhält nach Beendigung des     Schäu-          mens    eine neutral reagierende, nur noch in  Spuren     diazotierbare,    beim Erkalten milchig  sieh trübende Lösung. Die Reaktionslösung  wird noch etwa 1/2 Stunde bei 90-95   ge  halten und dann mit roher Salzsäure schwach  angesäuert, wobei ein Teil des Kondensa  tionsproduktes sich schon in der Wärme in  öliger Form ausscheidet.

   Die noch etwa 85    warme Emulsion lässt man dann auf eine  gut verrührte, schwach angesäuerte     Anschläm-          mung    von etwa 750     gr    Eisenmehl in 90    warmem Wasser     fliessen.    Die Reduktionsmi  schung wird etwa 3-4 Stunden bei 90-99    gehalten, bis in der     Anachlämmung    keine  zähflüssigen Bestandteile mehr vorhanden  sind, dann mit Natronlauge stark alkalisch  gemacht und heiss abgesaugt.

   Es resultiert  eine schwach gelblich gefärbte klare Brühe,  die man auf überschüssige, mit Wasser ver-      dünnte rohe Salzsäure fliessen lässt, wobei  dann das Reduktionsprodukt, die Bis-(3-ami-         3"-amirrobenzol-1"-sulfonyl-)-4"';        4""-diami-          nostilben-2"',        2""-disulfosäure    von der Formel  
EMI0002.0005     
  
    nobenzol-l-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl- <SEP> SO3Ii
<tb>  __C.>S02 <SEP> # <SEP> NH<B>7D</B>-CH=CH-@@ <SEP> <B>SO2-CD</B>
<tb>   < @ <SEP> -S02 <SEP> # <SEP> NH <SEP> SOsH <SEP> NH <SEP> # <SEP> SO-2-CD
<tb>  NH <SEP> NH
<tb>  <B><U>1</U> <SEP> -1</B>
<tb>  <B>S02 <SEP> S02</B>
<tb>  <B>Ü'INH2</B> <SEP> NH2,10       in gut     filtrierbarer    Form ausfällt.

   Das auf  der     Nutsche    gewaschene und getrocknete  Produkt stellt ein fast farbloses Pulver dar,  das sich     sodaalkalisch    hell in warmem Was  ser löst und beim     Diazotieren    eine in kaltem  Wasser schwer lösliche, schwach gelblich  gefärbte     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem     Grammolekühl    entsprechende  Menge dieses Produktes wird am Rührwerk  in etwa<B>16</B> Liter heisses Wasser eingetragen  und durch allmähliche Zugabe von 130     gr     Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht.  Man fügt noch etwa 160     gr    Schlämmkreide  und unter gutem Rühren bei 8b-90   614     gr          1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid    zu.

   Die Reak  tion setzt nach einiger Zeit unter starkem  Schäumen der Mischung ein, und das Reduk  tionsprodukt scheidet "sich in Form eines  zähflüssigen, allmählich etwas dünner wer-         denden    Öles an den Wandungen des Reak  tionsgefässes und an der Oberfläche der  Flüssigkeit aus.     Man    erhitzt noch etwa 1  Stunde unter Rühren bei<B>95</B>  , macht dann  mit roher Salzsäure schwach kongosauer und  lässt erkalten.

   Die klare Brühe kann von dem  am 'Boden des Gefässes in festen Brocken  anhaftenden Kalksalz abgegossen und dieses  mit etwa 10 Liter heissem Wasser unter  Zugabe von Soda bis zur schwach alkali  schen Reaktion der Brühe wieder in Lösung  gebracht werden.     Klan    saugt das ausgefällte       Calciumcarbonat    ab, trägt in die noch warme  Lösung etwa 100     gr    Kochsalz ein, und säuert  mit Eisessig an, worauf das     Bis-(1,2-dichlor-          benzol-4-sulfonyl-3'-        aminobenzol-1'-sulfonyl-          3"-aminobenzol-1"-        sulfonyl-3"'-aminobenzol-          1"'-sulfonyl-)-4"",

          4""'-diaminostilben-2""-          2"l"-disulfosaure    Natrium  
EMI0002.0029     
      in Form einer dünnflüssigen, bei Erkalten  der Brühe bröcklig erstarrenden Masse aus  fällt. Die Mutterlauge kann abgegossen und  die noch feuchte Kristallmasse pulverisiert  und     abgenutscht    werden. Man erhält das  Produkt nach dem Trocknen in Gestalt eines  farblosen Pulvers, das sich, sowie auch das  entsprechende     Ammonsalz    leicht in warmem  Wasser löst und in hohem Grade die Eigen  schaft besitzt, die animalische Faser in  Mischgeweben vor     Anfärbung    mit     substänti-          ven    Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, däss man 1 Mol. Bis-(3-aminobenzol-l-sulf- onyl-3'-amirrobenzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'-di aminostilben-2". 2"'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er- baltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol. 1,

   2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid vereinigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammonium salz leicht in Wasser löst, kann als Reser- vierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit Substan tiven Farbstoffen zu schützen.