CH153372A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel        verwendbaren     Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung        mit        substantiven     Farbstoffen     benutzt    werden kann,     wenn    man  I.

       Mol.        4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfosäure     mit 2     Mol.        3-Nitrobenzolsulfochloreid    konden  siert, das erhaltene Kondensationsprodukt zur       Diaminoverbindung    reduziert, diese wiederum  mit 2     Mol.        3-Nitrobenzolsulfochlorid    konden  siert, das resultierende Kondensationsprodukt  zur     Diaminoverbindung    reduziert und letz  tere schliesslich mit 2     lfol.        1,2-Dichlorbenzol-          ,l-sulfoehlorid    vereinigt.  



       Beispiel:     Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     4,4'-diaminostilben-2,2'-disulfosaures     Natrium wird mit etwa 5 Liter Wasser heiss    in Lösung gebracht. In die gut     verrübrt.     Lösung werden bei 85   etwa 150     gr    Kreide  und 532     gr        3-Nitrobenzolsulfochlorid    ein  getragen. Man geht mit der Temperatur im  Laufe einer halben Stunde auf 95  . säuert  dann die Reaktionsmischung schwach mit  roher Salzsäure an und lässt sie auf eine gut  verrührte, mit     Salzsäure    schwach angesäuerte       Anschlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in  90<B>'</B>heissem Wasser fliessen.

   Die Reduktions  mischung     wird    etwa 2 Stunden bei 90 bis  97   gehalten, dann mit Natronlauge stark  alkalisch gemacht und heiss abgesaugt. Die  klare Reduktionsbrühe lässt man auf über  schüssige rohe Salzsäure ausfliessen, wo  bei sich die     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfon@@l-)-          4',4"-diaminostilben    -     2',3"    -     disulfosäure    der  Formel  
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      in kristallinischer Form ausscheidet.

   Die von  der erkalteten Brühe abgesaugte, auf der       Nutsche    gewaschene     Diaminoverbindung    bil  det nach dem Trocknen einen schwach gelb  lich gefärbten     Körper,    der sich     sodaalkalisch     leicht in Wasser löst und beim     Diazatieren     eine     gelblich    gefärbte, schwer in kaltem  Wasser lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-)-4',4"-          diaminastilben-2',2"-disulfosäure    wird am  Rührwerk in etwa 5 Liter heissem Wasser     sus-          pendiert    und durch allmähliche Hinzugabe  von 110     gr    Soda in Lösung gebracht. Die etwa.  <B>85'</B> warme Lösung wird mit 1'50     gr    Kreide  und unter gutem Rühren mit 532     gr        3-Nitro-          benzolsulfochlorid    versetzt. Die Konden  sation setzt alsbald ein und führt nach kur  zen Zeit zu einer klaren, neutral reagieren  den Lösung.

   Man hält noch etwa eine halbe  
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    bildet nach dem Trocknen ein fast farbloses  Pulver, das sich     sodaalkalisch    leicht in Was  ser löst und beim     Diazotieren    eine schwach  gelblich gefärbte, in kaltem Wasser schwer  lösliche     Tetrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird am Rührwerk in  etwa 8 Liter heissem Wasser suspendiert und  mit etwa 110 bis 120     gr    Soda neutral in Lö  sung gebracht. Man trägt in     .die    etwa 85    warme, gut verrührte Lösung noch     etwa     160     gr    Kreide und 614     gr        1,2-Dichlorbenzol-          4-sulfochlorid    ein. Die Reaktion setzt nach  einigen Minuten unter starkem Schäumen  ein, und das Kondensationsprodukt beginnt  sich in öliger Form an der Oberfläche der       Reaktionsbrühe    auszuscheiden.

   Man hält die  Temperatur der Mischung unter gutem Rüh-    Stunde bei 90 bis 95  , säuert dann mit roher  Salzsäure bis zur schwach mineralsauren  Reaktion der Brühe an und lässt die durch  ausgeschiedene     Öltröpfchen    milchig erschei  nende Emulsion des     Kondensationsproduktes     auf eine gut verrührte, 90       warme        An-          schlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in an  gesäuertem Wasser fliessen. Die Reduktions  mischung wird etwa 2 bis 3 Stunden bei  90 bis<B>97'</B> gehalten, dann mit Natronlauge  stark alkalisch gemacht und heiss abgesaugt.

    Die klare, etwas gelblich gefärbte Reduk  tionsbrühe wird mit überschüssiger roher  Salzsäure angesäuert, wobei die     Diaminaver-          bindung    in gut     filtrierbarer    Form ausfällt  und nach dem Erkalten der Brühe abgesaugt  werden kann.

   Die gewonnene     Bis-(3-amino-          benzol    - 1 -     sulfonyl    - 3'-     aminobenzol-1'-sulfo-          nyl    - ) - 4",4"' -     diaminostilben-2",2"'-disulfo-          süure            ren    noch etwa eine Stunde auf 90 bis 95  ,  macht .die Emulsion dann mit roher Salz  säure schwach kongosauer und lässt erkalten.  Das Kalksalz des Umsetzungsproduktes, das  sich jetzt in festen Krusten am Boden des  Gefässes vorfindet, kann durch Abgiessen der  überstehenden klaren Brühe isoliert werden.

    Es wird mit etwa der vier- bis fünffachen  Gewichtsmenge heissem Wasser unter Zugabe  von Soda schwach alkalisch in Lösung ge  bracht, die vom ausgefällten     Caleiumkarbonat     befreite Lösung mit 'soviel Kochsalz versetzt,  dass eine 1 % Kochsalz enthaltende Lösung  entsteht, und diese mit verdünnter Essigsäure  angesäuert.

   Das     Natriumsalz    der     Bis-(1,2-          dichlorbenzol    -     .4    -     sulfonyl    -<B>3'-</B>     aminobenzol-          1'-sulfony.l-    3" -     aminobenzol    - 1" -     sulfonyl-)-          41't,4l"-        diaminostilben    - 2"',2""-     disulfosäure     von der Formel:    
EMI0003.0001     
    kommt dann in zuerst zähflüssiger,     beim.    Ab  kühlen der Brühe bröcklig kristallinischer  Form heraus.

   Es kann feucht     pulverisiert,          abgenutscht    und getrocknet werden und  stellt dann, wie auch das entsprechende       Ammoniumsalz,    ein fast farbloses Pulver  dar, das sich leicht in warmem Wasser löst  und in hohem Grade die Eigenschaft besitzt,  Wolle oder Seide     in        blischgeweben    vor An  färbung mit     substantiven    Farbstoffen zu  schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. 4,4'-Diaminostilben-2,2'-di- sulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfo- chlorid kondensiert, das erhaltene Konden- sationsprodukt zur Diaminoverbindung redu ziert, diese wiederum mit 2 Mol. 3-Nitro- benzaIsulfochlorid kondensiert,

   das entstan dene Kondensationsprodukt zur Diaminover- bindung reduziert und letztere schliesslich mit 2 Mol. 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochloricl vereinigt.

   Der so erhaltene ungefärbte End- stoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in warmem Was ser löst, kann als Reservierungsmittel be nutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.