CH153824A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Darstellung    eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren       Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einer wert  vollen Verbindung gelangt, die beispielsweise  als     Reservierungsmittel    für Wolle oder Seide  gegen     Anfärbung    mit     substantiven    Farbstoffen  benutzt werden kann, wenn man     1111o1    der nach  dem Schweizer Patent Nr.

   153194 darstell  baren     Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino-          benzol-1'#sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl-)          -becizidin-m,m'-disulfosäure    mit     2112o1        3-Nitro-          benzolsulfochloi,id    kondensiert, das erhaltene  Kondensationsprodukt zur     Diaminoverbindung     reduziert und diese mit 2     Mol        1,2-Dichlor-          benzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge der Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'       aminobenzol-1'#sulfonyl-3"-aminobenzol-1".sul-          fonyl-)    -     benzidin    -     m,m'-        disulfosäure    wird in  etwa der 20fachen Gewichtsmenge Wasser  unter Zugabe von etwa 120     gr    Soda heiss in  Lösung gebracht, und nach Zusatz von 150     gr       Kreide werden in die gut verrührte Lösung  bei 85-95   532     gr        3-Nitrobenzolsulfochloi-id     eingetragen. Das Kondensationsprodukt kommt  nach einiger Zeit zum grossen Teil in schwer  fliessender, öliger Form heraus.

   Nach etwa  1 Stunde macht man die noch etwa 90    warme Suspension mit Salzsäure schwach  mineralsauer und lässt sie auf eine gut ver  rührte     Anschlämmung    von etwa 750 Gewichts  teilen Eisenmehl in 90-95   heissem Wasser  fliessen. Die Reduktionsmischung wird mehrere  Stunden bei     95-100'    gehalten und, wenn  alle zähflüssigen Bestandteile verschwunden  sind, mit Natronlauge stark alkalisch gemacht.

    Die heiss vom Eisenschlamm abgesaugte klare  Reduktionslösung lässt man dann auf über  schüssige rohe Salzsäure fliessen, wobei das  gewonnene Reduktionsprodukt, die Bis - (3     -          aminobenzol-l-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-        sul-          fonyl-3"-aminobenzol-1"-        sulfonyl    - 3"'-     amino        -          benzol-1"'-sulfonyl-)-benzidin-m,m        -disulfo-          säure       
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    in     Form    weisser Flocken ausfällt.

   Die Ver  bindung wird abgesaugt, auf der     Nutsche    mit  kaltem Wasser gewaschen und getrocknet  und stellt dann ein fast weisses Pulver dar,  das sich     sodaalkalisch    farblos in Wasser löst  und beim     Diazotieren    eine in kaltem Wasser  schwer lösliche, schwach gelblich gefärbte  T     etrazoverbindung    bildet.  



  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird mit etwa der     30-          fachen        Ge        wi        chtsmengeheissem    W     as        serschwach          sodaalkalisch    in Lösung gebracht und nach  Zusatz von 160     gr    Kreide bei<B>80-850</B> mit  614     gr        1,2-Dichlorbenzol-4-snlfochlorid    unter  gutem Rühren versetzt. Die Reaktion setzt  nach kurzer Zeit ein, und das Kondensations  produkt kommt in zunächst zähflüssiger Form  heraus.

   Man hält die Temperatur unter gutem    Rühren noch etwa 1 Stunde bei 90-95 ,  setzt Salzsäure bis zur schwach sauren Re  aktion der Brühe zu, lässt erkalten und zieht  die klare Mutterlauge von dem in festen Kru  sten am Boden des Gefässes zurückbleibenden  Reaktionsprodukt ab. Das so gewonnene Kalk  salz wird feucht pulverisiert,     abgenutscht    und  mit etwa der 10fachen Gewichtsmenge Wasser       sodaalkalisch    heiss in Lösung gebracht.

   Das  hierbei ausgefällte     Calciumcarbonat    wird ab  gesaugt und die mit wenig Kochsalzlösung  versetzte Brühe mit Essigsäure angesäuert,  wobei das     Natriumsalz    der     Bis-(1,2-dichlor-          benzol    - 4 -sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfor)yl       3"-aminobenzol-1."-sulfonyl-3"'-aminobenzol-          1"'-        sulfonyl-    3""-     amirrobenzol-1""-s(ilfonyl-)-          berrzidin-m,m'-disulfosäure    von der Formel    
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    in zuerst zähflüssiger,

   bald bröcklig kristal  linisch werdender Form     herauskommt.    Es  bildet nach dem Absaugen und Trocknen ein  fast farbloses Pulver, das sich, wie auch das  entsprechende     Ammonsalz,    leicht in warmem  Wasser löst und in hohem Grade die Eigen  schaft besitzt,-Wolle und Seide in Mischge  weben gegen die     Anfärbung    mit     substarrtiven     Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. Bis-(3-aminoberrzol-l-sulfonyl-3' aminoberrzol-1'-sulfonyl-3"-amirroberrzol-1"-sul- fonyl-)-benzidin-m,m'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfochlor#id kondensiert, das er haltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol. 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid vereinigt.

   Der so erhältliche 'ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammonium salz leicht in Wasser löst, kann als Reser- vierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit Substan tiven Farbstoffen zu schützen.