CH156001A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Reservierungsmittel        verwendbaren     ' Kondensationsproduktes.    Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven          Farbstoffen    benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    der nach dem Beispiel des Schweizer  Patentes Nr.

   154996 darstellbaren     Bis-(3-          anrirrobenzol-l-sulfonyl        -3'-am        inobenzol-1'-        sul-          fonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl-)-4"',        4""-          diaminodibenzyl-2"',        2""-disulfosäure    mit     2Mo1          3-Nitrobenzolrulfochlorid    kondensiert, das er  haltene Kondensationsprodukt zur     Diamino-          verbindung    reduziert und diese mit 2     Mol          1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge der Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'       aminobenzol-l'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-          sulfonyl-)4"',        4""-diaminodibenzyl-2"',        2""-          disulfosäure    wird mit etwa 20-30 Liter    heissem Wasser unter allmählicher     Hinzugabe     von etwa 130-140     gr    Soda schwach alkalisch  in Lösung gebracht. In die gut verrührte  Lösung trägt man noch etwa 150     gr        Kreide     und bei 85-90  532     gr        3-Nitrobenzolsulfo-          chlorid    ein.

   Die Kondensation setzt nach  kurzer Zeit ein und führt bald zu einer nur  noch in Spuren     diazotierbaren    Lösung, aus  der das Kondensationsprodukt sich schon in  der Wärme auszuscheiden beginnt. Man hält  die Temperatur noch etwa eine Stunde bei       90-950,    säuert dann mit wenig Salzsäure  an und lässt die ölig ausgefallene Emulsion  heiss auf eine schnell verrührte angesäuerte       Anschlämmung    von 750     gr    Eisenmehl in 90    warmem Wasser fliessen. Die Reduktions  mischung wird mehrere Stunden bei 95-99    gehalten, bis der Eisenschlamm eine rein  schwarze Farbe angenommen hat.

   Dann macht  man mit Natronlauge stark alkalisch, saugt  die klare Brühe vom Eisenrückstand ab und      fällt die     Diaminoverbindung    durch Eintragen  der Lösung in überschüssige rohe Salzsäure  aus. Das Produkt wird abgesaugt, auf der       Nutsche    gewaschen und getrocknet und stellt  dann ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich    farblos in     sodaalkalischem    Wasser löst und  beim     Diazotieren    eine schwach gelblich ge  färbte     Tetrazoverbindung    bildet.

   Der Körper  hat die Formel  
EMI0002.0006     
    Die einem     Grarnmolekül    entsprechende  Menge dieser     Diaminoverbindung    wird mit  etwa der     30-fachen    Gewichtsmenge heissem  Wasser und etwa 200     gr    Soda schwach al  kalisch in Lösung gebracht und die Lösung  nach Zugabe von 160     gr    Kreide bei etwa  85   mit 614     gr        1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlo-          rid    unter gutem Rühren versetzt.

   Die     Reak-          tiM    setzt nach kurzer Zeit ein, und das  Kondensationsprodukt beginnt in zähflüssiger  Form an der Oberfläche der Umsetzungsmi  schung herauszukommen. Man hält noch eine  Stunde bei 90-95  , säuert dann mit Salz  säure bis zur mineralsauren Reaktion der  Brühe auf Kongopapier an und lässt erkalten.  Das Kondensationsprodukt, das sich als fest         zusammenhängender    Kuchen am Boden des  Umsetzungsgefässes befindet, wird durch Ab  giessen der Brühe isoliert und mit heissem  Wasser unter Hinzufügung der nötigen Menge  Soda wieder in Lösung gebracht.

   Das hierbei  ausgefällte     Calciumcarbonat    saugt man ab  und säuert die mit wenig Kochsalzlösung  versetzte, schwach alkalisch reagierende Brühe  mit Essigsäure an; wobei das Umsetzungs  produkt, das Bis-(-1,2-dichlorbenzol-4-sulfonyl       3'-amiriobenzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-          sul        fonyl-3"'-aminobenzol-1"'-sulfonyl-3""-ami-          nobenzol-1""-sulfonyl-)-4""'.        4"""-diaminodi-          benzyl-2""',        2"""-disulfosaure        Natrium   <B>von</B>  der Formel    
EMI0003.0001     
    n sehr zähflüssiger, bald fest werdender Form  ausfällt.

   Es bildet nach dem Absaugen und  Trocknen ein fast farbloses Pulver, das sich,  wie auch das entsprechende     Ammonsalz,     leicht in warmem Wasser löst und in hohem  Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder  Seide in Mischgeweben gegen     Anfärbung    mit  Substantiven Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, -dass man 1 Mol Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl- 3'- aminobenzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"- sulfonyl-)-4"', 4""-diaminodibenzyl-2"', 2""- disulfosäure mit 2 Mol 3-Nitrobenzolsulfochlo- rid kondensiert,

   das erhaltene Kondensations produkt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dicblorbenzol-4-sulfo- chlorid vereinigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor An färbung mit Substantiven Farbstoffen ''zu schützen.