CH224560A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 222255. Verfahren zur Herstellung des leukoschwefelsäureesters eines Nüpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Leukoschwefel- säureesters eines Küpenfarbstoffem der An- thrachinonreihe, welches darin besteht, dass man den Farbstoff,
der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mitAcet- essigsäure-3-methyl-2-ohloranilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzie renden Mittel und einem Schwefeltriogyd liefernden, Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base; in den Leukoschwefel- Säureester überführt.
Die Überführung des Küpenfarbstoffes in denn Leukoschwefelsäureester erfolgt in ,der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiä ren Base, wie z. B. Pyridin, und eines Sehwefeltriogyd liefernden Veresterungs- mittels, wie z. B. Chlorsulfonsäure, oder Chlarsulfons@äureester mit einem Metall, z.
B. mit Kupfer oder Eisen. Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs gemisch zweckmässig in eine Lösung von Natriumcarbonat oder Natriumhydrogyd oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge eigneter ,Weise, z. B.durch Destillation im Vakuum von. der tertiären Base befreit und von den: Metallsalzen; abfiltriert. Aus. dem Filtrat kann :der gebildete Leukoschwefel- säureester in Form eines Salzes, z.
B. in Form des Natriumealzes oder Kaliumsalzes durch Aussalzen mit Kaliumchlorid oder Natriumchlorid gewonnen werden. Das, aus gefällte Alkalimetallsalz des Leukoschwefel- säureesters wird abfiltriert und zur Er höhung der Haltbarkeit mit etwas Natrium- carbonat versetzt.
Beisp,nel: In 800 Gewichtsteile einer Pyridinfrak- tion vom Siedepunkt etwa 125-126 C lässt man unter Rühren und Kühlung 150 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure einlaufen und trägt 100 Gewichtsteile des Farbstoffes der durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino- anthrachinon mit Aoetessigsäure-8-methyl-2- chloranilid erhalten wird, und 60 Gewichts teile Eisenpulver ein. Man heizt die Re- aktionsmasse kurz auf 40-50' C an.
In folge der Reaktionswärme steigt die Tempe ratur kurze Zeit auf 60 C an. Nach ein stündigem Nachrühren gibt man das Ver- esterungsgemisch in eine Lösung von 260 Gewichtsteilen Natriumcarbonat in 4000 Gewichtsteilen Wasser, destilliert im Va kuum pyridinfrei, filtriert vom Eisen schlamm und salzt den; Schwefelsäureester aus dem Filtrat mit ca. 15 % Natriumchlorid aus.
Der ausgeschiedene Ester wird abge saugt, mit Natriumehloridlösung gewaschen und mit ca" 2 % Natriumkarbonat verpastet. Der so erhaltene Leukoschwefelsäureester ist in Wasser leicht löslich und gibt nach der ffir diese Farbstoffklasse üblichen Druck methode einen farbstarken Gelbdruck mit sehr guten Echtheiten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeich net, d'a3 man den Farbstoff;der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthra- chinons mit Acptessigsäure-B-methyl-2-chlor- anilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungs- mittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Leukoschwefelsäureester überführt:Durch Entwickeln nach -,den für diese Farbstaffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
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