CH226633A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent     Nr.,    222255.         -Verfahren    zur Herstellung des     Leukosöhwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoifes     der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses     Patentes    ist ein Ver  fahren zur Herstellung des     LeukosGhweiel-          säureesters    eines     Küpenfarbstoffess    der     An-          thrachinonreihe,    welches .darin besteht, dass  man den Farbstoff,

   der durch Kuppeln des       diazotierten        1-Aminoanthrachinons        mit        1-          Benzoylacetylamdno-4-benzoylamino-2    .     5-di-          methogybenzol        erhälttlich    ist, durch Behand  lung mit einem reduzierenden Mittel und  einem     Schwefeltriogyd        liefernden        Vereste-          rungsmittel    in Gegenwart einer tertiären  Base in den     Leukoschwefels@äureester    über  führt.  



  Die Überführung des     güpenfarbstoffes     in den     Leukosahwefelsäureester    erfolgt in  der üblichen Weise, zum Beispiel durch Be  handelndes     Farbstoffes    in Gegenwart einer  tertiären Base, wie zum Beispiel     Pyridin,     und einem     Schwefaltriogyd    liefernden     Ver-          esterungsmittels,    zum Beispiel     Chlorsulfon-          säure    oder     Chlorsulfonsäureester,    mit einem  Metall, zum Beispiel mit Kupfer oder Eisen.

           Zur    Aufarbeitung wird das Umsetzungs  gemisch zweckmässig in eine Lösung von     Na-          trium,carbonat    oder     Natriumhydrogyd    oder  Ammoniak in Wasser gegeben, in geeigneter  Weise, zum Beispiel durch Destillation im  Vakuum, von     dein        tertiären;

      Base befreit und  von den Metallsalzen     abfiltriert.    Aus dem  Filtrat kann der gebildete     Leukoschwefel-          ,säureester    in Form eines Salzes, zum Beispiel  in Form des     NaIriumsalzes    oder Kalium  salzes,     durch.        Aussalzen    mit     Natriumchlorid     oder     Kaliumchlorid    gewonnen werden.

   Das  ausgefällte     Alkalimetallsalz    des     Leuko-          o:chwefeilsKüreesters    wird     abfiltriert        und    zur  Erhöhung -der     Haltbarkeit    mit etwas     Na-          trium:carb,onat    versetzt.

      <I>Beispiel:</I>  In 800     Gewiehtsteile    einer     Pyridinfrak-          tion    vom Siedepunkt etwa. 125-126  C  lässt man unter Rühren und Kühlen 150     Ge-          wichtsteile        Chlorsulfonsäure    einlaufen und      trägt<B>100</B> Gewichtsteile des     Azofarbstoffes,     der durch Kuppeln von dianotiertem     1-          Aminoanthrachinon    mit 1 -     Benzoylac.etyl-          amino-4-benzoylamino-2    .     5-dimethoxybenzol     erhalten wird, und 60     Gewichtsteile    Eisen  pulver ein.

   Al an heizt die     Reaktionsmasse     kurz auf 40-50  C an.     Infolge    der Reak  tionswärme steigt die     Temperatur    kurze     Zeit     auf 60 C an. Nach     einstündigem        Nachrüh-          ren    gibt man das     Veresterungsgemisoh    in  eine     Lösung    von<B>230</B> Gewichtsteilen Na  triumcarbonat in 4000 Gewichtsteilen Was  ser und     destilliert    im Vakuum     pyridinfrei.     Nach     Beendigung    der     Destillation    filtriert  man den in der Kälte ausgeschiedenen Ester  ab,

   löst ihn in heissem Wasser und klärt vom       Eisenschla.mm.    Das Filtrat und     @Va:schwas-          ser    werden mit     Natriumehlorid        ausbesalzen,     der     Leuko@schwefel-säureester    wird in der  Kälte     abgesaugt    und mit. 2 Gewichtsteilen       Natriumcarbonat        verpastet.    Durch saure  Oxydation ergibt der Ester in Substanz wie    auf der Faser ein     Braun    von sehr guten       Echtheitseigenschaften.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Antliraeliinonreihe, dadurch gekennzeich net, dass man den Farbstoff, der durch Xup- peln des dianotierten 1-Aminoanthrachinoiis mit 1-Benzoylacetylamino - 4 - benzoylamino- 2.5-@dimethoxybenzol erhältlich ist,

   durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- este.rungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den 1.tenkosch-,vefelsäureester über führt. Durch Entwickeln nach den für diese Fa.rbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Leukwcli\v efe1.säureester in Sub stanz wie auf der Faser ein Braun von sehr ,guten Echtheitseigenschaften.