CH222255A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung des     leukoschwefelsäureesters     eines     Nüpenfarbstoffes    der     AntluaeMnonreihe.       Gegenstand dieses Patentes     ist.    ein Ver  fahren zur     Herstellung    des     Leukoschwefel-          sä.ureesters    eines     güpenfarbstoffes    der An  thraehinon.reihe, welches darin     besteht,        dass     man den Farbstoff, .der durch Kuppeln     des          diazotierten        1-Aminoanthrachinons    mit     Acet-          es:

  sigsäure-2-chloranili.d    erhältlich ist, durch  Behandlung mit einem reduzierenden Mittel  und einem     Schwefeltrioxyd    .liefernden Ver  wertungsmittel in Gegenwart einer tertiären  Base in den     Leukoschwefelsäureester    über  führt.  



  Die Überführung des     Küpenfarbstoffes     in den     Leukoschwefelsäureester    erfolgt in  ,der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln  des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären  Base, wie z. B.     Pyridin,    und eines     Schwefel-          trioxyd        liefernden        Veresterungsmittels,    wie  z. B.     Chlorsulfonsäure    oder     Chlorsulfon-          oäuree@stem,    mit     einem    Metall, z. B. Kupfer  oder Eisen.

      Zur Aufarbeitung wird das     Umse-tzunbms-          :gemisch    zweckmässig in eine Lösung von       Natriumcarbonat    oder     Natriumhydrogyd          odeir    Ammoniak in     Wasser    gegeben, in ge  eigneter Weise, z. B. durch Destillation im  Vakuum von der tertiären Base befreit und  von den     Metallealzen        abfiltriert.    Aus dem  Filtrat kann der     gebildete        Leukosch-%vefel-          säureester    in Form     eines        .Salzes,    z.

   B. in  Form     des        Natriumsalzes    oder     ga'lium'salzes     durch     Aussalzen    mit     Natriumchlorid    oder       gäliumchlorid    gewonnen werden. Das aus  gefällte     .Alkalimetallsalz    des     Leukoschwefel-          säureesters    wird     abfiltriert    und zur Erhöhung  der Haltbarkeit mit etwas     Natriumcarbonat          vesetzt.     



  <I>Beispiele</I>  1. In     das        Veresterungsgemisch,    das durch  Einlaufen von 40     Gewichtsteilen    Chlor  sulfonsäure in 200     Gewichtsteilen        einer          Pyridinfraktion    vom Siedepunkt 125 bis      <B>MM'</B> C erhalten wird, trägt man ein     Ge-          misch    von 20     Gewichtsteilen    Kupferpulver  und 20 Gewichtsteilen des Farbstoffes ein,

    der durch Kuppeln des     diazotierten    1-     Ainino-          anthrachinons    mit     @cete@ssigs@iure-2-ch@or-          anilirl    erhältlich ist. Durch     einstündiges    Ver  rühren bei 40' C wird die     Veresterung        zii     Ende geführt. -Man     gibt.    das Gemisch in Eis  wasser. dem 10     Gewichtsteile        Kieselgur        zii-          gesetzt.    sind.

   Das .sich     abseheidende        Kupfer-          Pyiidin-Kompl-ex-salz    bleibt nach Abgiessen  der     übnrstAenden        Flüssigkeit    zurück. Es  wird mit 500     Gewichtsteilen    einer 10 %     igen          Ammoniaklö.sung        verrührt,    abgesaugt und  mit<B>1000</B> Gewichtsteilen einer     .9%igen          wässrigen    Lösung von     Natriumcarbonat    im  Vakuum     destilliert.,

      bis es frei von     Pyridin          ist.    Die     Lösung;    des Esters wird durch Fil  tration von den ausgeschiedenen Kupfer  salzen     befreit    und mit     Kaliumchlorid    oder  N     atriumehlorid    und 2 5     Gewichtsteilen        Ani-          monia.k    versetzt.

   Das so     ausgesalzene        Leuko-          schwcfe@säureestei:sa.lz    wird in der     Wilte        ab-          ge#augt    und     durch    Zugabe von wenig Soda  haltbar gemacht.  



  Durch     Entwickeln    nach den für diese       Farbstoffverbindungen        üblichen    Verfahren  ergibt der     Ester    in Substanz wie auf der       Fa=er    ein     lebhaftes    Gelb mit sehr guten       Echtheiten.     



       ?.    In. 800 Gewichtsteilen einer     Pvridin-          fra.ktion    vom Siedepunkt etwa     1.25-126"    C       lädt    man unter Rühren und Kühlung 150     Ge-          wichtsteile        Chlorsulfoirsäure    einlaufen und  trägt 100     Gewichtsteile    des Farbstoffes,

   der  durch     Kuppeln    von     diazotiertein        1.-Arnino-          anthrachinon    mit     Aeetessigsäure    - 2 -     chlor        -          anilid        erhältlieli    ist., und 60     Gewichtsteile       Eisenpulver ein. Man heizt die     Reaktions-          niasse    kurz auf     40-50'C    an. Infolge der       Reaklionswärme    steigt. die Temperatur kurze  Zeit auf<B>60'</B> C.

   Nach einstündigem     Nach-          rüfiren    gibt man das     Veresterungsgemisch     in eine Lösung von 230 Gewichtsteilen       Na,t,riumcarbona,t    in 4000 Gewichtsteilen       Wa,ser,    destilliert im Vakuum     pyridinfrei,     filtriert vom Eisenschlamm und salzt das       Natriumsulz    des     Sch,#vefelsäureesters    aus dem  .Filtrat mit etwa<B>15%</B>     Natriumchlorid    aus.

    Der ausgeschiedene     Ester    wird     abgesaugt,          niit.        Natriumchloridlösung    gewaschen und  mit 2 %     Natriumca.rbonat    vergastet. Der so       rhaltene        Leukosehwefel.säureester    ist iden  tisch mit der nach Beispiel 1 erhaltenen Ver  bindung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- sch@#efe@säureesters eines Küpenfarbstoffes der Ant.hrachinonreihe, dadurch gekennzeich net. :

   dass man den Farbstoff, der durch Kup- peln des dia.zotierten 1-Aminoant.hrachinons mit Acetessigsäure - 2 - chloranilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzieren den 'Mittel und einem Schwefeltrioxvd lie fernden Veresterungamittel in Gegenwart einer tertiären Base in den I.,eukoschwefel- säureester überführt.

   Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklaseee üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.