CH224554A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
Zusatzpatent zum. Hauptpatent Nr. 222255. Verfahren zur Herstellung des leukosehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthraehinonreihe. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Leukoschwefel- säureesters eines Küpenfarbstoffes der An- thrachinonreihe, welches darin besteht, dass man den Farbstoff,
der durch Kuppeln des diazotierten 1-Amino-6-chloranthrachinons mit Acetessigsäureanilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltriogyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester über führt.
Die -Überführung des Küpenfarbstoffes in den Leukoschwefelsäureester erfolgt in der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie z. B. Pyridin, und eines Schwefel- triogyd liefernden Veresterungsmittels, wie z. B. Chlorsulfonsäure oder Chlorsülfonsäure- ester, mit einem Metall, z.
B. mit Kupfer oder Eisen. Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs- gemisch zweckmässig in eine Lösung von Na triumcarbonat oder Natriumhydrogyd oder Ammoniak in Wasser gegeben, in geeigneter ,Weise, z. B. durch Destillation im Vakuum von der tertiären Base befreit und von den Metallsalzen abfiltriert. Aus dem Filtrat kann der gebildete Leukoschwefelsäureester in Form eines Salzes, z.
B. in Form des Na triumsalzes oder Kaliumsalzes durch Aus salzen mit Natriumchlorid oder Kalium chlorid gewonnen werden. Das ausgefällte Alkalimetallsalz des Leukoschwefelsäure- esters wird abfiltriert -und zur Erhöhung der Haltbarkeit mit etwas Natriumcarbonat ver setzt.
<I>Beispiel:</I> In 800 Gewichtsteile einer Pyridinfrak- tion vom Siedepunkt etwa 125 bis<B>126'</B> C lässt man unter Rühren und Kühlung 150 Ge wichtsteile Chlorsulfonsäure einlaufen und trägt 100 Gewichtsteile des Farbstoffes, der durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino-6- chlor-anthrachinon mit Acetessigsäureanilid erhalten wird,
und 60 Gewichtsteile Eisen pulver ein. Man heizt die Reaktionsmasse kurz auf 40 bis 50 C an. Infolge der Re aktionswärme steigt die Temperatur kurze Zeit auf 60 C. Nach einstündigem Nach rühren gibt man das Veresterungsgemisch in eine Lösung von 230 Gewichtsteilen Natrium- carbonat in 4000 Gewichtsteilen Wasser, de stilliert im Vakuum pyridinfrei, filtriert vom Eisenschlamm und salzt den Schwefelsäure ester aus dem Filtrat mit zirka 15 % Na triumchlorid aus.
Der ausgeschiedene Ester wird abgesaugt, mit Kochsalzlösung ge waschen und mit 2 % Natriumcarbonat ver- pastet.
Durch saure Oxydation ergibt der Ester in Substanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gelb mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung des Leuko- sehwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekennzeich net, daB man den Farbstoff, der durch Kup peln des diazotierten l-,A.mino-6-chloranthra- chinons mit Acetessigsä,ureanüid erhältlich ist,durch Behandlung mit einem reduzieren den Mittel und einem Schwefeltrioxyd lie fernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefel- säureester überführt. Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Verfahren ergibt der neue Leukoschwefelsäureester in Substanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
Applications Claiming Priority (2)
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