CH224561A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Nüpenfarbstoifes der Anthrachinonreihe. Gegenstand dieses Patentes ist ein Ver fahren zur Herstellung des Leukoschwefel- säureesters eines Küpenfarbstoffes der An- thrachinonreihe, welches darin besteht, dass man den Farbstoff;
der durch Kuppeln des diazotierten 1-Aminoanthrachinons mitAcet- essig9äure-2-methyl-5-chloranilid erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzie renden Mittel und einem Schwefeltriogyd liefernden Veresterungsmittel in Gegenwart einer, tertiären Base, in den Leukoschwefel- sä.ureester überführt.
Die Überführung des. Küpenfarbstoffes in den Leukosehwefelsäureester erfolgt in ,der üblichen Weise, z. B. durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiä ren Base, wie z. B. Pyridin, und eines Schwefeltriogyd liefernden Veresterungsmit- tels, wie z. B. Chlorsulfousäure oder Chlor. sulfonsäureester mit einem Metall, z. B. mit Kupfer oder Eisen.
Zur Aufarbeitung wird das Umsetzungs- gemisch zweckmässig in eine Lösung von Natriumcarbonat oder Natriumhydrogyd oder Ammoniak in Wasser gegeben, in ge eigneter Weise, z. B. durch Destillation im Vakuum von der tertiären Base befreit und von den Metallsalzen abfiltriert. Aus dem Filtrat kann der gebildete Leukoschwefel- säureester in Form eines Salzes, z.
B. in: Farm des Natriumsalzes oder galiumsalzes durch Aussalzen mit Natriumchlorid oder Kaliumchlorid: gewonnen werden. Das aus gefällte Alkalimetallsalz des Leukoschwefel- säureesters wird abfiltriert und zur Er höhung ;der Haltbarkeit mit etwas Natrium- carbonat versetzt.
Beispiel: In 800 Gewichtsteile einer Pyridinfrak- tion vom Siedepunkt etwa 125-126 C ; lässt man unter Rühren und Kühlung 150 Gewichtsteile Chlorsulfonsäure einlaufen und trägt 100 Gewichtsteile des Farbstoffes,
der durch Kuppeln von diazotiertem 1-Amino- anthrachinon mit Aoetessigsäure-2-methyl-5- chloranilid erhalten wird, und 60 Gewichts teile Eisenpulver ein. Man heizt die Re aktionsmasse kurz auf 40-50' C an. In folge .der Reaktionswärme steigt die Tempe ratur kurze Zeit auf<B>60'</B> C.
Nach einstün digem Nachrühren gibt man das Vereste- rungsgemisch in eine Lösung von 230 Ge wichtsteilen Natriumcarbonat in 4000 Ge wichtsteilen Wasser, destilliert im Vakuum pyridinfrei, filtriert vom, Eisenschlamm und salzt den Schwefelsäureester aus dem Filtrat mit ca. 15 % Natriumchlorid aus. Der aus geschiedene Ester wird: abgesaugt, mit Na- triumohloridlösung gewaschen und mit ca.
2 % Natriumcarbonat verpastet. Der so erhaltene lieukoschwefelsäureester ist in Wasser leicht löslich und gibt auf der Faser in der üblichen, Weise mit sauren Oxyda tionsmitteln entwickelt, ein lebhaftes Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
Claims (1)
- PATENTANSPRITOH Verfahren zur Heretellung des Leuko- i schwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe, dadurch gekenn, zeichnet, daB man den Farbstoff, der durch Kuppeln des dia.zotierten 1-Aminoanthra- chinons mit Acetessig8äure-2-methyl-5-chlor- anilid erhältlich ist,durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Veresterungs- mittel in Gegenwart einer tertiären Base, in den Uukoschwefelsäureester überführt.Durch Entwickeln nach den für diese Farbstoffklasee üblichen Verfahren ergibt .der neue I.euko.schwefelsäureester in Sub stanz wie auf der Faser ein lebhaftes Gelb von sehr guten Echtheitseigenschaften.
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