CH234962A - Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes.Info
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Description
Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr.229841. Verfahren zur Herstellung des Leulzoschwefelsäureesters eines Idüpenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpaten tes ist ein Verfahren zur Herstellung des Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfa,rb- sf:
offes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass man den Farbstoff, wie er durch Kon densation von Oxythionaphthen mit 4.5-Di- broma"enaphthenchinon erhältlich ist, durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Schwefeltrioxyd liefernden Ver- esterungsmittel in Gegenwart einer tertiären Base in den Leukoschwefelsäureester über führt.
Die Herstellung des Leukoschwefelsäure- esters kann zum Beispiel durch Behandeln des Farbstoffes in Gegenwart einer tertiären Base, wie zum Beispiel Pyridin oder Di- methylanilin, und eines Schwefeltrioxyd lie fernden Veresterungsmittels, beispielsweise von Chlorsulfonsäure, Chlorsulfonsäureme- thyl- oder -äthylester, chlorsulfonsaurem Na 4 oder Oleum, mit Metallen, zum Bei spiel mit Eisen oder Kupfer, erfolgen.
Man kann auch zuerst durch katalytische Reduk- tion die Leukoverbindung des Küpenfarbstof- fes für sich herstellen und diese dann mit Schwefeltrioxyd oder einer Schwefeltrioxyd liefernden Verbindung in Gegenwart einer tertiären Base verestern.
Beispiel: In 200 Gewichtsteile trockenes Pyridin werden bei 0 bis 5 C 20 Gewichtsteile Chlor- sulfonsäure unter Rühren eingetropft. Hierzu gibt man auf einmal die Mischung von 1.0 Ge wichtsteilen des durch Kondensation von 4,5- Dibrom - acenaphthenchinon (Schmelzpunkt 231 bis 2ä2 C) mit Oxythionaphthen er hältlichen Farbstoffes, mit 7,5 Gewichtsteilen Elektrolyteisen. Nachdem die Temperatur 20 C erreicht hat,
steigert man durch vor sichtiges Erwärmen im Wasserbad auf 30 C und rührt noch 4 Stunden bei dieser Tem peratur nach. Das gegen Ende dünnflüssiger gewordene Gemisch giesst man in eine Lösung von 50 Gewichtsteilen Natriumcarbonat 2 Li- ler Wasser und destilliert das Pyridin im Vakuum ab. Der gra ue kristalline Rückstand wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und hierauf in 1 Liter 50 warmem Wasser sus pendiert.
Auf Zusatz von 10 cm" konzen trierter Natronlauge geht das Sol mit tief violetter Farbe in Lösung. Es wird möglichst rasch vom Eisen abfiltriert und mit 150 Ge richtsteilen Natriumchlorid ausgesalzen. Der schmutzig violette Ester gibt: im Druck auf Baumwolle, Zellwolle und Visli#oselLunstsc,ide tongleiche rote Färbungen von sehr guten Echtheitseigenschaften.
Der Ausgangsfarbstoff, der in der üb lichen Weise durch Kondensation von 4.5- Dibrom-acenaphtheneliinori mit Ox'>thionaph- then erhältlich ist, bildet. aus Nitrobenzol feine rote Nädelchen vorn Schmelzpunkt 345 bis 3.16 C, die sich in konzentrierter Schwe felsäure mit smaratidgriiner Farbe lösen.
Claims (1)
1A T I: \ TA-N SP ss U('II Verfahren zur Herstellung des Leuko- scliwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farb stoff, wie er durch Kondensation von Oxv- 1-hionaphtlien rill 4.5-DiI)
roinacenapb.then- chinon erhältlich isl. durch Behandlung mit einem reduzierenden Mittel und einem Sehwefelti-iox:#-d liefernden Veresterunbsmit- teI in Gegenwart einer tertiären Base in den heuhosehw@fels:irue@ @ter überführt.
Der neue Leul+osch@efelsäureester liefert auf Baumwolle. Zell-,volle und Viskosekunst- scide tongleiche rote Färbungen von sehr gurten Echth eitseiyensehaften.
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