CH264904A - Procédé pour la fabrication du peroxyde de crotonyle. - Google Patents

Description

  Procédé pour la fabrication du peroxyde de     crotonyle.       La méthode usuelle pour préparer les per  oxydes des acides organiques en faisant réagir  les chlorures d'acides avec un peroxyde alca  lin ou du peroxyde d'hydrogène dans un mi  lieu alcalin ne peut pas être utilisée avec suc  cès pour la production industrielle des per  oxydes des acides aliphatiques. C'est pour  quoi il a été proposé de dissoudre l'anhydride  de l'acide, par exemple l'anhydride acétique  ou l'anhydride     crotonique,    dans un solvant  tel que     l'éther    et de mettre cette solution  éthérée en contact, avec une suspension de  peroxyde de baryum clans de l'eau.

   Cepen  dant, vu les propriétés dangereuses des per  oxydes d'acyle, un procédé qui comporte  l'emploi d'un solvant n'est pas satisfaisant  techniquement.  



  La présente invention a pour objet un pro  cédé pour la fabrication du peroxyde de     ero-          tonyle,    à grande échelle. Ce procédé est ca  ractérisé en ce que l'on fait réagir du per  oxyde d'hydrogène sur de l'anhydride     eroto-          nique    en suspension. dans un milieu aqueux,  tout en neutralisant L'acide     crotonique    formé  par une addition graduelle d'un agent neu  tralisant. Ce dernier peut être par exemple  un alcali.  



  Ce procédé se déroule si rapidement qu'un  refroidissement efficace est souvent nécessaire  pour maintenir la température dans des limi-    tes raisonnables. On préfère effectuer la     réae-          tion    à une température aussi basse que pos  sible, aux environs de 0" C, mais il est possible  de préparer le peroxyde de     crotony    le à des  températures allant jusqu'à 10  C ou au-des  sus, si on prend soin de ne pas laisser la, tem  pérature sortir de la limite voulue.

   La réac  tion se déroule de telle manière que deux mo  lécules d'anhydride     crotonique    réagissent avec  le peroxyde d'hydrogène pour donner une  molécule de peroxyde de     crotonyle    et deux  molécules d'acide     crotonique.     



  La vitesse de la réaction peut, être réglée  par l'addition graduelle d'alcali. L'hydroxyde  de sodium est utilisé de préférence dans ce  but, mais un autre agent neutralisant peut.  être employé. Il est surprenant que l'anhy  dride     erotonique    qui, dans ce procédé, n'est  protégé par aucun solvant organique, réagisse  de préférence avec le peroxyde d'hydrogène  et ne subisse pratiquement pas de saponifica  tion; on peut arrêter l'addition de l'agent  neutralisant. quand le peroxyde de     crotonyle     précipite.  



  En     phis    du haut rendement et de la rapi  dité clé la réaction, ce procédé présente l'avan  tage que le peroxyde est obtenu sous forme  de particules de petites dimensions, ce qui di  minue le danger des     explosions    pendant. la       filtration    et. le stockage.      L'exemple suivant montre comment le pro  cédé de fabrication du peroxyde de     crotonyle,     selon l'invention, peut être réalisé en pra  tique  <B>180</B> parties d'anhydride     crotonique    sont  agitées     vigoureusement    avec 300 parties d'eau  et 60 parties de peroxyde d'hydrogène à 30      7J,     de faon à obtenir une suspension.

   Une solu  tion à 20%     d'hydroxyde    de sodium est ajou  tée ensuite lentement, soit d'une manière con  tinue, soi par intermittence. La température  est maintenue à 0  C par un refroidissement.  Après une demi-heure de fins cristaux se sé  parent, et aussitôt que les  gouttes d'huile  de  la suspension ont disparu, les     cristaux    sont  filtrés, lavés avec de l'eau et séchés à l'air. On  obtient 95 grammes     (94J    du rendement théo  rique) d'une poudre cristalline blanche, dont  le point de fusion est de 40 à 41  C. Le pro  diût est exempt     d'alcali,    d'acide     crotonique    ou       d'hydroxy-composés,    et il est stable dans des  conditions normales.

Claims (1)

1. REVENDICATION: Procédé pour la fabrication du peroxyde de crotonyle, caractérisé en ce que l'on fait réagir du peroxyde d'hydrogène sur de l'anhy dride crotonique en suspension dans un mi lieu aqueux, tout en neutralisant l'acide cro- tonique formé par une addition graduelle d'un agent neutralisant. SOUS-REVENDICATIONS 1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce que la température du milieu réac tionnel est maintenue entre 0 et 7.0 C. 2.

   Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on règle l'addition graduelle de l'agent neutralisant de faon à éviter tout em ballement de la réaction. 3. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce qu'on arrête l'addition de l'agent neutralisant quand le peroxyde de erotonyle précipite. 4. Procédé selon la revendication, dans le quel L'agent neutralisant est un alcali.