CH267271A - Verfahren zur Herstellung eines Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Azofarbatoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azofarbstoff    gelangt, wenn man       diazotierte        1-Amino-2-oxy-6-methoxynaphtha-          lin-4-sulfonsäure    mit.     1-Plienyl-3-methyl-5-py-          razolon    vereinigt und auf den so erhaltenen  Farbstoff chromabgebende Mittel einwirken  lässt.  



  Der neue Farbstoff stellt in trockenem  Zustand eine bordeauxrot. gefärbte Substanz  dar, die sich in Wasser mit braunroter, in       konzentrierter    Schwefelsäure mit blaustichig  roter Farbe löst und Wolle aus schwefelsau  rem Bade in reinen rotvioletten Tönen färbt.  



  Die beim     vorliegenden    Verfahren als Aus  gangsstoff dienende     1-Amino-2-oxy        6-methoxy-          naphthalin-4-sulfonsäure    kann z. B. nach fol  gender Methode erhalten werden: Aus     2-Oxy-          6-methoxynaphthalin    wird durch Behandlung  mit einem     nitrosierenden    Mittel (z. B.

   Alkali  nitrat und Mineralsäure) das     1-Nitroso-2-oxy-          inethoxynaphthalin    hergestellt und diese Ver  bindung durch Einwirkung von     Alkalibisulfit-          lösung    in die     2-Oxy-6-methoxy-l-naphthyl-          hydroxylaminsulfonsäure    umgewandelt.. Durch  Erwärmen in mineralsaurem Medium erhält  man daraus die     1-Amino-2-oxy-6-methoxy-          naphthalin-4-sulfonsäure.     



  Die     Diazotierung    der 1-     Amino-2-oxy-6-          methoxynaphthalin-4-sulfonsäure    kann nach  an sich bekannter, für Verbindungen dieser  Art, das heisst für 1,2- oder     2,1-Amino-oxy-          naphthaline    üblicher Weise erfolgen, z. B.  mit Hilfe von     Natriumnitrit    in Abwesenheit  freier Mineralsäure und in     Gegenwart    einer         äquivalenten    Menge eines Zinksalzes oder einer  geringen Menge     Kupfersulfat.    Die erhaltene       Diazoverbindung    kann aus dem     Diazotierungs-          gemisch    z.

   B. durch Zusatz von Mineralsäure  oder     Natriumchlorid    abgeschieden,     abfiltriert     und     gewünschtenfalls    getrocknet werden. Sie  stellt in dieser Form ein haltbares Produkt  dar.  



  Die Kupplung kann beim vorliegenden  Verfahren ebenfalls nach den üblichen, an  sich bekannten Methoden erfolgen. Sie erfolgt  vorzugsweise in alkalischem, z. B.     alkaliear-          bonatalkalischem    bis     ätzalkalischem    Medium.  



  Als chromabgebende Mittel kommen prak  tisch alle Chromverbindungen in Betracht,  die üblicherweise zur     Leberführung    von     Azo-          farbstoffen    in komplexe Chromverbindungen  verwendet werden, so insbesondere die Salze  des dreiwertigen Chroms, wie das Acetat, das       Formiat    und vor allem das     Fluorid    oder das  Sulfat.

   Die Behandlung kann vorzugsweise  in wässerigem Medium, in Gegenwart oder  Abwesenheit organischer Lösungsmittel, wie  Alkohol oder     Pyridin,    vorzugsweise in saurem       Medium,    gegebenenfalls     unter-Nlitverwendung     komplexbildender Substanzen, wie     aliphati-          scher    oder aromatischer     Oxy        carbonsäuren,     offen oder unter Druck erfolgen.

           Beispiel:       In eine Lösung von 17,4 Teilen     1-Phenyl-          3-methyl-5-pyrazolon    und 4 Teilen Natrium  hydroxyd in 50 Teilen Wasser wird unter  Rühren bei Zimmertemperatur die Diazover-      Bindung aus 26,9 Teilen     1-Amino-2-oxy-6-          methoxynaphthalin-4-sulfonsäure    innert einer  Stunde eingetragen. Nach beendeter     Kupp-          hing    wird der Farbstoff durch Zusatz von  Salzsäure abgeschieden und     abfiltriert.     



  Der so erhaltene Farbstoff wird während  längerer Zeit in einer     verdünnten        Chrom-          fluoridlösimg,    welche die 9,5 Teilen     Cr=0,    ent  sprechende Menge Chrom enthält, unter Rück  fluss gekocht. Die entstandene, in heissem  Wasser beinahe unlösliche komplexe Chrom  verbindung wird     abfiltriert,    mit Wasser ge  waschen, durch Behandeln mit     Natriumhydro-          xydlösung    in lösliche Form gebracht, durch  Zusatz von     Natriumchlorid    abgeschieden, wie  der     abfiltriert    und getrocknet.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azofarb- stoffes, dadurch gekennzeiehnet., dass man diazotier t.e 1- Amino '-oxy -6-methoxynaphtha- lin - 4 - sulfonsäur e mit 1-Phenyl-3-methy 1-5- py-r azolon vereinigt und auf den so erhaltenen Farbstoff ehromabgebende Mittel einwirken lässt.

   Der neue Farbstoff stellt in troekenem Zu stand eine bordeauxrot gefärbte Substanz dar, die sieh in Wasser mit braunroter, in kon zentrierter Schwefelsäure mit blaustiehig ro ter Farbe löst und Wolle aus sehwefelsaurem Bade in reinen, rotvioletten Tönen färbt.