CH278451A - Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines optischen     Aufhellungamittels.       Gegenstand vorliegenden Patentes ist ein.  Verfahren zur Herstellung eines     optischen          Aufhellungsmittels.    Das Verfahren ist da  durch gekennzeichnet,     dass    man einen 4',4"       Dinitro-1,4-distyryl-benzol-2',2"-disulfonsäure-          arylester    durch Reduktion der Nitrogruppen  und     Verseifung    der     Sulfonsäurearylestergrup-          pen    in beliebiger Reihenfolge in die     4',4"-Di-          amino    -1,

  4 -     distyry    1-     benzol-2',2"-        disulfonsäur    e  überführt und diese mit einer den     Äthoxy        -          acetyl-Rest    einführenden Verbindung     diacy-          liert.     



  Das erhaltene neue     Aufhelhingsmittel,    die  4',4" -Bis -     (äthoxy        acetylamino)    -.1,4 -     distyry    l     -          benzol-2',2"-disulfonsäure,    stellt ein gelbes  Pulver dar, dessen verdünnte     wässrige    Lösung  im     Tageslicht    intensiv blau fluoresziert. und  sich vorzüglich zum Aufhellen von Textilien  eignet.  



       Beispiel:     25 Teile     Gusseisenspäne    werden bei 60 bis       70     in 300 Teilen Wasser suspendiert und mit  2,5 Teilen     Essigsäure        angeätzt.    Nach 5 bis  10 Minuten trägt man nacheinander 70 Teile  Anilin und 34,2 Teile     4',4"-Dinitro-1,4-tly-          st.yryl    -     betizol    - 2',2" -     disiilfonsä        are-phenylester     ein und erhitzt unter starkem Rühren 10 bis  14 Stunden am     Rückfluss    zum Sieden.

   Darauf       neutralisiert        man        mit        15        %        iger        Sodalösung,     bis kein     ionogenes    Eisen mehr vorhanden ist,  treibt das Anilin mit Wasserdampf aus und       saugt    ab. Der     Eisenrückstand    wird nun mit  300 Teilen Aceton extrahiert und die erhal  tene, intensiv     grün.        fluoreszierende    Aceton-         lösung    eingedampft.

   Man erhält so 26 bis 27  Teile     4',4"-Dia.mino-1,4-distyryl-benzol-2',2"-          disulfonsäurephenylester    als gelbe, kristalline  Masse. Das     Diamin    kristallisiert aus Chlor  benzol in gelben Kristallen vom Schmelzpunkt  222 bis 223 .

    15,6 Teile des erhaltenen     Diamino-disul-          fonsäLirephenylesters    werden in 500     Volum-          teilen    Alkohol durch Rühren fein verteilt und       nach        Zugabe        von        1.2        Teilen        40        %        iger        Natron-          lauge    4 Stunden am     Rückfluss    gekocht.

   Das  erhaltene Reaktionsgemisch neutralisiert man  mit     Essigsäure,    destilliert den Alkohol ab,  löst den     Rückstand    in 400     Teilen    heissem  Wasser, treibt, das bei der     Verseifung    entstan  dene Phenol mit Wasserdampf ab und fil  triert. Das Filtrat wird mit Salzsäure an  gesäuert, die erhaltene     4',4"-Diamino-1,4-di-          styrylbenzol-2',2"-disulfonsäure    durch Absau  gen isoliert, gewaschen -und getrocknet. Das  Produkt bildet, ein     bräunlichgraues    Pulver,  welches sich in verdünnter     Sodalösung    zu  einer gelben, intensiv grün fluoreszierenden  Lösung auflöst.  



  1.0 Teile der erhaltenen     4',4"-Diamino-1,4-          distyivl-ben7ol-2',2"-disulfonsäure    werden  unter Zusatz von 1,7 Teilen     Ätznatron    in  400 Teilen Wasser gelöst und mit 9 Teilen  kristallisiertem     Natriumacetat    versetzt. Die  erhaltene Lösung wird nun bei 40 bis 50   unter gutem Rühren tropfenweise mit einer       25        %        irren        Lösung        von        1.0        Teilen        Äthoxy-acetyl-          chlorid    in Aceton versetzt.

   Nach dem     Zii-          tropfen    des     Säurechlorides    wird die gelbliche      Suspension mit     Sodalösung    schwach brillant  alkalisch gestellt. Durch Zugabe von 60 Teilen  gesättigter     Koehsalzlösung    wird die     Abschei-          dun;    des Reaktionsproduktes vervollständigt,  das     Acylierungsprodukt    nach dem Erkalten  abgesaugt und durch     Umlösen    gereinigt.

   Nach  dem Trocknen werden 14 Teile eines gelb  lichen, gut wasserlöslichen Pulvers erhalten,  dessen     wässrige    Lösungen im Tageslicht inten  siv blau     fluoreszieren.    Die neue Verbindung  kann zum Aufhellen     -elblieb    aussehender  Textilien, Papier usw. verwendet werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufhellungsmittels, dadurch gekennzeichnet, dass man einen 4',4"-Dinitro-1,4-distyry l-ben- zol 2",2"-disiilfonsäurearylester dureh Reduk tion der Nitrogruppen und Verseifung der Sulfonsäurearylester;

   ruppen iri beliebiger Reihenfolge in die 4',4"-Diamino-1,4-distyryl- benzol-2',2"-disulfonsä.ure überführt und diese mit einer den Äthoxvacetvl-Rest einführenden Verbindung diaeyliert. Das erhaltene neue Aufhellunggsmittel, die 4',4"-Bis- (äthoxyacetylamino) -1,4-distyryl- henzol-2',2"-disulfonsäure, stellt ein gelbes Pulver dar,

   dessen verdünnte wässrige Lösung im Tageslicht intensiv blau fluoresziert und sich vorzüglich zum Aufhellen von Textilien eignet.