CH301649A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung    eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0007     
         kobaltabgebende    Mittel     derart    einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein     wasserlösli-          ehes    Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in braungelben Tönen färbt.  



  Der als     Ausgangsstoff    dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann. durch Kupplung des     1-(3',4'-Di-          chlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach  an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriumnitrit,    dianotiertem     2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäureamid    hergestellt wer  den.  



  Das hierbei verwendete     1-(3',4'-Dichlor-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sieh bekannten Methoden erhalten werden,  z. B. indem man dianotiertes     3,4-Dichloranilin     reduziert und das entstandene     3,4-Dichlor-          phenylhydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder       Acetessigestern    zum     gewünsehten        Pyrazolon     kondensiert.

      Die Behandlung mit den     kobaltabgebenden     Mitteln erfolgt gemäss     vorliegendem    Verfah  ren in der Weise, dass ein     kobalthaltiger     Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff  weniger als ein Atom Kobalt in komplexer  Bindung enthält.

   Demgemäss führt man die       Metallisierung    zweckmässig mit solchen     ko-          baltabgebenden    Mitteln und nach solchen Me  thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom  plexe     Kobaltverbindungen    dieser Zusammen  setzung     liefern.    Es empfiehlt sich im allge  meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes  weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden  und/oder die     Metallisierung    in     schwaeh    sau  rem bis     alkalischem    Medium auszuführen.

    Als     kobaltabgebende        Mittel        verwendet    man  zweckmässig     Kobaltsalze    wie     Kobaltsulfat     oder     Kobaltacetat,        gegebenenfalls    auch frisch  gefälltes     Kobalthydroxyd.     



  <I>Beispiel:</I>  18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und           14        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        gelöst        und        bei     0 bis 5  mit einer     wässerigen    Lösung von 6,9  Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit Na  triumearbonat neutralisierte     Diazosuspension     wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 24,

  4  Teilen     1-(3',4'-Dichlorphenyl)-3-methyl-5-pyr-          azolon,    50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen       30%iger        Natriumhydroxydlösung        eingegos-          sen.    Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der  Farbstoff wird durch Hinzufügen von     Na-          triumehlorid    abgeschieden.  



  4,07 Teile des so erhältlichen Farbstoffes  werden als feuchter Filterkuchen in 100 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und durch Zugabe  von 5     Volumteilen        2n-Natriumhydroxyd-          lösung    und     Erwärmen    gelöst.

   Die etwa 80     warme     Farbstofflösung    versetzt man mit 1,5  Teilen     kristallisiertem        Natriumacetat    und  hierauf mit 30 Teilen einer 70  warmen     Ko-          baltsulfatlösung    mit einem     Kobaltgehalt    von       1,3%.        Nach        kurzer        Zeit        ist.        die        Komplexbil-          dung    beendet,

       und    die     Kobaltverbindung    des  Farbstoffes kann durch Zugabe von Natrium  chlorid und verdünnter Essigsäure abgeschie  den werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstofi der Formel EMI0002.0044 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt. UNTERAl\TSPRi;CHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines ko- baltabgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Metalli- sierung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.