CH301644A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.

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CH301644A
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  <B>Verfahren</B>     zur   <B>Herstellung eines metallhaltigen</B>     Azofarbstofes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0005     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli  ches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in braungelben Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-(2',5'-Di-          ehlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons        mit    nach  an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     @Tatriumnitrit,    dianotiertem     2-Amino-          1.-oxybenzol-4-sulfonsäureamid    hergestellt wer  den. Das hierbei verwendete     1-(2',5'-Dichlor-          phenyl?-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sich bekannten. Methoden erhalten werden,  z.

   B. indem man dianotiertes     2,5-Dichloranilin          reduziert    und das entstandene     2,5-Dichlorphe-          nvihydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder       Acetessigestern    zum gewünschten     Pyrazolon     kondensiert.    Die     Behandlung    mit den     kobaltabgebenden     Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah  ren in der Weise, dass ein     kobalthaltiger    Farb  stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weni  ger als ein Atom Kobalt in komplexer Bin  dung enthält.

   Demgemäss führt man die     Me-          tallisierung    zweckmässig mit solchen     kobalt-          abgebenden    Mitteln und nach solchen Metho  den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe       Kobaltverbindungen    dieser Zusammensetzung  liefern.

   Es empfiehlt sieh im allgemeinen, auf       ein    Molekül eines Farbstoffes weniger als ein  Atom Kobalt zu     verwenden    und/oder die     Me-          tallisierung    in schwach saurem bis alkalischem  Medium     auszuführen.    Als     kobaltabgebende     Mittel verwendet man zweckmässig einfache       Kobaltsalze,        wie        Kobaltsulfat    oder     Kobaltace-          tat,    gegebenenfalls auch frisch gefälltes     Ko-          balthydroxyd.     



  <I>Beispiel:</I>  18,8     Teile        2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und           14        Teilen        30        %        iger        Salzsäure        gelöst        und        bei     0 bis 5  mit einer wässerigen     Lösung    von 6,

  9  Teilen     Natriumnitrit        diazotiert.    Die mit Na  triumearbonat neutralisierte     Diäzosuspension          wird    bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 24,5  Teilen     1-(2',5'-Dichloi-phenyl)-3-methyl-5-pyr-          azolon,    50 Teilen Wasser und 1.4,0 Teilen       30%iger        Natriumhydroxydlösung        eingegos-          sen.    Die     Kupplung    verläuft sehr rasch. Der  Farbstoff wird durch Hinzufügen von Na  triumchlorid abgeschieden.  



  4,29 Teile des so erhältlichen Farbstoffes  werden als feuchter Filterkuchen in 100 Tei  len Nasser aufgeschlämmt und durch Zugabe  von 5     Volumteilen        2n-Natriumhydroxydlösung       und Erwärmen gelöst. Die etwa 80  warme       Farbstofflösung    versetzt. man     mit    1,5 Teilen  kristallisiertem     Natriumacetat    und hierauf mit  30 Teilen einer 70  warmen     Kobaltsulfat-          lösimg    mit einem     Kobaltgehalt    von 1,3 0/0.

    Nach kurzer Zeit ist die Komplexbildung be  endet, und die     Kobaltverbindung    des Farb  stoffes kann durch Zugabe von     Natriumchlo-          rid    und verdünnter Essigsäure abgeschieden  werden.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines nietall- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0037 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger .Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält.
    Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in braungelben Tönen färbt. UN TERANSPRL CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines koba.lt- abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Metallisie- rung in alkalischem ZIedium ausführt. 3.
    Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.
CH301644D 1951-07-18 1952-01-10 Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. CH301644A (de)

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