CH301644A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
<B>Verfahren</B> zur <B>Herstellung eines metallhaltigen</B> Azofarbstofes. Es wurde gefunden, dass man zu einem neuen, wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0005
kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in braungelben Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazofarb- stoff kann durch Kupplung des 1-(2',5'-Di- ehlorphenyl)-3-methyl-5-pyrazolons mit nach an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salz säure und @Tatriumnitrit, dianotiertem 2-Amino- 1.-oxybenzol-4-sulfonsäureamid hergestellt wer den. Das hierbei verwendete 1-(2',5'-Dichlor- phenyl?-3-methyl-5-pyrazolon kann nach an sich bekannten. Methoden erhalten werden, z.
B. indem man dianotiertes 2,5-Dichloranilin reduziert und das entstandene 2,5-Dichlorphe- nvihydrazin mit Acetessigsäureamid oder Acetessigestern zum gewünschten Pyrazolon kondensiert. Die Behandlung mit den kobaltabgebenden Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Verfah ren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farb stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weni ger als ein Atom Kobalt in komplexer Bin dung enthält.
Demgemäss führt man die Me- tallisierung zweckmässig mit solchen kobalt- abgebenden Mitteln und nach solchen Metho den durch, welche erfahrungsgemäss komplexe Kobaltverbindungen dieser Zusammensetzung liefern.
Es empfiehlt sieh im allgemeinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Me- tallisierung in schwach saurem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweckmässig einfache Kobaltsalze, wie Kobaltsulfat oder Kobaltace- tat, gegebenenfalls auch frisch gefälltes Ko- balthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 18,8 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 50 Teilen Wasser und 14 Teilen 30 % iger Salzsäure gelöst und bei 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 6,
9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Na triumearbonat neutralisierte Diäzosuspension wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 24,5 Teilen 1-(2',5'-Dichloi-phenyl)-3-methyl-5-pyr- azolon, 50 Teilen Wasser und 1.4,0 Teilen 30%iger Natriumhydroxydlösung eingegos- sen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Na triumchlorid abgeschieden.
4,29 Teile des so erhältlichen Farbstoffes werden als feuchter Filterkuchen in 100 Tei len Nasser aufgeschlämmt und durch Zugabe von 5 Volumteilen 2n-Natriumhydroxydlösung und Erwärmen gelöst. Die etwa 80 warme Farbstofflösung versetzt. man mit 1,5 Teilen kristallisiertem Natriumacetat und hierauf mit 30 Teilen einer 70 warmen Kobaltsulfat- lösimg mit einem Kobaltgehalt von 1,3 0/0.
Nach kurzer Zeit ist die Komplexbildung be endet, und die Kobaltverbindung des Farb stoffes kann durch Zugabe von Natriumchlo- rid und verdünnter Essigsäure abgeschieden werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines nietall- haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0037 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger .Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält.Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in braungelben Tönen färbt. UN TERANSPRL CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines koba.lt- abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Metallisie- rung in alkalischem ZIedium ausführt. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.
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