CH301651A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, da.ss man zu einem neuen, wertvollen metallhaltigen Azofarbstoff gelangt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0008
kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.
Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli- ehes Pulver, das Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt.
Der als Ausgangsstoff dienende, der oben stehenden Formel entsprechende Monoazo- farbstoff kann durch Kupplung des 1-(4'- Tertiäramylphenyl) - 3 - methyl - 5-pyrazolons mit nach an sieh bekannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und Natriumnitrit, diazotier- tem 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäureamid hergestellt werden.
Das hierbei verwendete 1-(4'-Tertiäramyl- phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon kann nach an sieh bekannten Methoden erhalten werden, z. B. indem man diazotiertes 4-Tertiäramyl- anilin reduziert und das entstandene 4-Ter- tiäramylphenylhydrazin mit Aeetessigsäure- amid oder Acetessigestern zum gewünschten Pyrazolon kondensiert.
Die Behandlung mit den kobaltabgeben- den Mitteln erfolgt gemäss vorliegendem Ver- fähren in der Weise, dass ein kobalthaltiger Farbstoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weniger als ein Atom Kobalt in komplexer Bindung enthält. Demgemäss führt man die Metallisierung zweckmässig mit solchen ko- baltabgebenden Mitteln und nach solchen Me thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom plexe Kobaltverbindungen dieser Zusammen setzung liefern.
Es empfiehlt sich im allge meinen, auf ein Molekül eines Farbstoffes weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden und/oder die Metallisierung in schwach sau rem bis alkalischem Medium auszuführen. Als kobaltabgebende Mittel verwendet man zweck mässig Kobaltsalze wie Kobaltsulfat oder Ko- baltacetat, gegebenenfalls auch frisch gefäll tes Kobalthydroxyd.
<I>Beispiel:</I> 18,8 Teile 2 -4mino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureamid werden in 50 Teilen Wasser und 14 Teilen 30%iger Salzsäure gelöst und bei 0 bis 5 mit einer wässerigen Lösung von 6,9 Teilen Natriumnitrit diazotiert. Die mit Na- triuxncarbonat neutralisierte Diazosuspension wird bei 10 bis 12 in eine Lösung aus 24,
6 Teilen 1 -!@'-Tertiäramylphenyl)- 3-methyl-5- pyrazolon, 50 Teilen Wasser und 14,0 Teilen 30 1/o iger N atri umhydroxydlösung eingegos sen. Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von Na triumchlorid abgeschieden.
4,07 Teile des so erhältlichen Farbstoffes werden als feuchter Filtex-kuehen in 100 Tei len Wasser aufgesehlä,nxnxt und durch Zu gabe von 5 Volumteilen 2-xx-Natriumlxy d3 oxyd- lösung und Erwärmen gelöst.
Die etwa 80 warme Farbstofflösunb versetzt man mit<B>1,5</B> Teilen kristallisiertem Natriumaeetat und hierauf mit 30 Teilen einer 70 -armen Ko- baltsulfatlösung mit einem Kobaltgehalt von 1,31/0. Nach kurzer Zeit isi die Komplexbil- dung beendet,
und die Kobaltverbindung des Farbstoffes kann durch Zugabe von Natrium- ehlorid und verdünnter Essig@säux-e abgesehie- den werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung- eines metall- lxaltigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn- zeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0047 kobaltabgebende Mittel derart. einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält.' Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös- lielxes Pulver, das Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kill Monoazofarbstoff eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobalt- abgebenden Mittels anwendet.\_'. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeiehnet, dass man die Metalli- derung in alkaliselxem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfaelie Kobaltsalze ver- wendet.
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