CH300459A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es     wurde    gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen     metallhaltigen        Azofarbstoff     gelangt,     wenn    man     auf    den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0012     
         kobaltabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein     kobalthaltiger        Azofarbstoff    entsteht,

    der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       Kobaltatom    komplex     gebunden    enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös  liches Pulver, das Wolle aus neutralem bis  essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff        kann    durch Kupplung des     1-(4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  säure und     Natriiunnitrit        diazotiertem        2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäureaiuid,    hergestellt wer  den.  



  Das hierbei verwendete 1-     (4'-Äthoxy-          phenyl)-3-methyl-5-pyrazolon    kann nach an  sich bekannten     Methoden    erhalten werden,  z. B. indem man     diazotiertes        4-Äthoxyanilin     reduziert     und    das entstandene     4-Äthoxyphenyl=          hydrazin    mit     Acetessigsäureamid    oder Acet-         essigestern    zum     gewünschten        Pyrazolon    kon  densiert.  



  Die Behandlung mit den     kobaltabgebenden          Mitteln    erfolgt gemäss vorliegendem Verfahren  in der Weise, dass ein     kobalthaltiger    Farb  stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff  weniger als ein Atom Kobalt in komplexer  Bindung enthält. Demgemäss führt man die       Metallisierung    zweckmässig mit solchen     kobalt-          abgebenden    Mitteln und nach solchen Me  thoden durch, welche erfahrungsgemäss kom  plexe     Kobaltverbindungen    dieser Zusammen  setzung liefern.

   Es empfiehlt sich im allge  meinen, auf ein     Molekül        eines    Farbstoffes  weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden       und/oder    die     Metallisieriuig    in schwach sau  rem bis     alkalischem    Medium auszuführen. Als       kobaltabgebende    Mittel verwendet man zweck  mässig     Kobaltsalze,    wie     Kobaltsulfat    oder     Ko-          baltacetat,    gegebenenfalls auch frisch gefälltes       Kobalthydroxyd.     



       Beispiel:     18,8 Teile     2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und  14 Teilen 30%iger     Salzsäure    gelöst     und    bei  0 bis 5  mit einer     wässrigen    Lösung von 6,9  Teilen     Natriiunnitrit        diazotiert.    Die mit     Na-          triumcarbonat    neutralisierte     Diazosuspension     wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 23  Teilen 1- (4' -     Äthoxyphenyl)

      - 3 -     methyl    - 5     -          pyrazolon,    50 Teilen Wasser     und    14,0 Teilen  30     %        iger        Natritunhydroxydlösiung    eingegossen.  ,Die Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farb-           stoff    wird durch     Hinzufügen    von     Natriiun-          ehlorid    abgeschieden.  



  4,07 Teile des so erhältlichen Farbstoffes  werden als feuchter Filterkuchen in 100 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und     durch    Zugabe  von 5     Volumteilen        2n-Natriumhydroxydlösung     und Erwärmen gelöst. Die etwa 80  warme       Farbstofflösung    versetzt man mit 1,5 Teilen  kristallisiertem     Natriumacetat    -und hierauf mit  30 Teilen einer 70  warmen     Kobaltsulfatlösung     mit einem     Kobaltgehalt    von 1,3<B>%</B>.

   Nach kur-         zer    Zeit ist die Komplexbildung beendet, und  die     Kobaltverbindung    des Farbstoffes kann  durch Zugabe von     Natriumchlorid    und ver  dünnter Essigsäure abgeschieden werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0017 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Kobaltatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in braungelben Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- <B>MM</B> Monoazofarbstoff -eine weniger als ein Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobalt- abgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Metalli sierung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobaltabge- bende Mittel einfache Kobaltsalze verwendet.