CH301646A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  verfahren zur Herstellung eines     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem       neuen,    wertvollen metallhaltigen     Azofarbstoff       gelangt, wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
         l:obaltabgebende    Mittel derart     einwirken    lässt,  (lass ein     kobalthaltiger         Azofarbstoff    entsteht,       der    zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein     Ko-          haltatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue     Farbstoff    bildet ein     wasserlösli-          elie5        Pulver,    das Wolle aus neutralem bis essig  saurem Bade in braungelben Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel     entspreehende        Monoazofa.rb-          stoff    kann     dureh    Kupplung des     1-(3'-Chlor-          hlienyli-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an  sich bekannten Methoden, z. B. mittels Salz  Aure und     Natriumnitrit,        diazotiertem        2-Amino-          l.-oxybenzol-4-sulfonsäureamid    hergestellt wer  <B>den.</B>  



       Das    hierbei verwendete     l-(3'-C'11orphen        1Tl)-          :3-meth@-1-5-pyi@azolori    kann nach an sich be  kannten     Methoden    erhalten werden, z. B. in  dem.     inan        dianotiertes        3-Chloranilin    reduziert       iind    das entstandene:     3-Clilorphenylliydrazin     mit     Acetessigsäureamid    oder     Acetessigestern     zum gewünschten     Pyrazolon    kondensiert.  



  Die Behandlung mit. den     kobaltabgebenden          kritteln    erfolgt gemäss vorliegendem Verfah-         ren    in der     Weise,    dass ein     kobalthaltiger    Farb  stoff entsteht, der pro Molekül Farbstoff weni  ger als ein Atom Kobalt in komplexer Bin  dung enthält. Demgemäss führt man die     Me-          tallisierung    zweckmässig mit solchen     kobalt-          abgebenden    Mitteln und nach solchen Metho  den durch, welche erfahrungsgemäss kom  plexe     Kobaltverbindungen    dieser Zusammen  setzung liefern.

   Es empfiehlt sich im allge  meinen,     auf    ein     Molekül    eines Farbstoffes  weniger als ein Atom Kobalt zu verwenden  und/oder die     Metallisierung    in schwach saurem  bis alkalischem Medium auszuführen. Als     ko-          baltabgebende    Mittel verwendet man zweck  mässig einfache     Kobaltsalze,    wie     Kobaltsulfat     oder     Kobaltacetat,    gegebenenfalls     aueli    frisch       gefälltes        Kobalthydroxyd.     



       Beispiel:     18,8 Teile     2-Amino-l-oxvbeiizol-4-sulfon-          säureamid    werden in 50 Teilen Wasser und  14 Teilen 30      /o        iger    Salzsäure gelöst und bei  0 bis 5      finit    einer wässerigen Lösung von 6,9  Teilen     Natriumnitrit    dianotiert.

   Die mit Na-           triumcarbonat    neutralisierte     Diazosuspension     wird bei 10 bis 12  in eine Lösung aus 21 Tei  len     1-(3'-Chlorphenyl)-3-metliyl-5-pyrazolon,          50        Teilen        Wasser        und        14,0        Teilen        30%iger     s     Natriumhydroxydlösung    eingegossen. Die  Kupplung verläuft sehr rasch. Der Farbstoff  wird durch Hinzufügen von     Natriumehlorid     abgeschieden.  



  4,07 Teile des so erhältlichen     Farbstoffes     o werden als feuchter Filterkuchen in 100 Tei  len Wasser aufgeschlämmt und durch Zugabe  von 5     Volumteilen        2n-Natriumhydroxydlösung     und Erwärmen gelöst.

   Die etwa 80  warme       Parbstofflösung    versetzt man mit 1,5 Teilen    kristallisiertem     Natriuniaeetat    und hierauf  mit 30 Teilen     einer    70      eiarmen        Kobaltsulfat-          lösung        mit        einem        Kobaltgehalt        von        7,3%.     Nach kurzer Zeit ist. die Komplexbildung be  endet, und die     Kobaltverbindung    des Farb  stoffes kann durch Zugabe von     Natriumehlo-          rid    und verdünnter Essigsäure abgeschieden  werden.

Claims (1)

1. P ATEM TA NTSPRC"CH Zierfahren zur Herstellung eines inetall- lialtigen Azofarbstoffes, dadurch gekenn7eieli- net, dass man auf den llonoazofarbstoff der Formel EMI0002.0038 kollaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht,

   der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Ko- 5 baltatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein wasserlösli ehes Pulver, das Wolle aus neutralem bis essig saurem Bade in braungelben Tönen färbt. L'-CHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole- kül 1'lonoazofarbstoff eine weniger als eiii Atom Kobalt enthaltende Menge eines kobalt- abgebenden Mittels anwendet. , 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die yletallisie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspiueh, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebende Mittel einfache Kobaltsalze ver wendet.