CH305006A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren zur Herstellung eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im    molekularen Verhältnis 2:1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0006     
    mit     4,4'-Diaminodiphenyl    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein blaues Pul  ver, das sich in     konz.    Schwefelsäure mit grün  stiehig blauer Farbe löst und Kunststoffe,  z. B.     Polyvinylchlorid,    in reinen,     roststichig     blauen Tönen von sehr guter     Migrationseeht-          heit    färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen z. B. das     Säurebromid.     und insbesondere das Säurechlorid in Be  tracht. Diese     Halogenide    lassen sieh zweck  mässig durch Behandlung der     Carbonsäure     der oben angegebenen Formel mit     säurehalo-          genierenden    Mitteln, wie     Phosphorhalogeni-          den    oder     Phosphoroxyhalogeniden,    herstellen.  Das     Säurechlorid    kann z.

   B. mittels     Phos-          phorpentachlorid    oder besonders vorteilhaft  mittels     Thionylchlorid    erhalten werden. Die  Behandlung mit den     säurehalogenierenden     Mitteln wird zweckmässig in einem indiffe  renten organischen Lösungsmittel wie Mono  oder einem     Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,     Benzol oder     Nitrobenzol,    durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenides     mit dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls    in einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur in Gegen  wart eines säurebindenden Mittels, wie z. B.  Ammoniak oder     Pyridin,    durchzuführen. Die  als Ausgangsstoffe zu verwendenden Säure  chloride können aus dem Reaktionsgemisch,  in welchem sie wie angegeben hergestellt  wurden, abgeschieden und gegebenenfalls um  kristallisiert werden.

   Man kann gegebenen  falls, insbesondere wenn zur Herstellung des       Säurehalogenides        Thionylchlorid    verwendet  wurde, auf eine     Abscheidung    verzichten und  die Kondensation unmittelbar     anschliessend     an die Herstellung des     Säurehalogenides    aus  führen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenides    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion ist es  zweckmässig, einen geringen Überschuss der  erstgenannten Komponente über die theore  tisch erforderliche Menge anzuwenden.           Beispiel:     49,9 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazo-          tiertem        1-Amino-2,5-diäthoxy-4-benzoylamino-          benzol    und     2,3-Oxynaphthoesäure    werden in  300 Teilen     o-Dichlorbenzol    verrührt.

   Dazu  giesst man 15 Teile     Thionylchlorid    und er  wärmt unter Rühren eine Stunde auf 120 bis  130 . Zur klaren     rotstichig    blauen Lösung  giesst man eine 80  warme Lösung von 9,2 Tei  len     4,4'-Diaminodiphenyl    in 50 Teilen     o-Di-          chlorbenzol    und 5 Teilen wasserfreiem     Pyri-          din    und hält die Temperatur während<B>15</B>  Stunden bei 120 bis 130 . Hierauf lässt man  auf 100  abkühlen und leitet so lange trocke  nes     Ammoniakgas    ein, bis eine mit Wasser    verrührte Paste neutral reagiert.

   Das aus  gefallene Pigment wird filtriert, mit 100   warmem     o-Diehlorbenzol    gut ausgewaschen,  mit heissem Wasser unter Zusatz eines     Disper-          giermittels    angerührt und das anhaftende       Dichlorbenzol    mit Wasserdampf     abdestilliert.          1VTan    filtriert hierauf und trocknet im Va  kuum bei 80 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azo- pigmentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis 2:1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der For mel EMI0002.0029 mit 4,4'-Diaminocliphenyl kondensiert. Das neue Pigment bildet ein blaues Pul ver, das sich in konz. Schwefelsäure mit grün stichig blauer Farbe löst und Kunststoffe, z.

   B. Polyv inylchlor id, in reinen, rotstichig blauen Tönen von sehr guter Migrationsecht- heit färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lösungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart, eines säurebindenden Mittels durchführt.