CH305021A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren zur     Herstellung    eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im       molekularen    Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0009     
    mit     1,5-Diaminonaphthalin    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein dunkelviolet  tes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit     rotstichig    blauer Farbe löst und       Kunststoffe,    z. B.     Polyvinylchlorid,    in violet  ten Tönen von sehr guter     Migrationsechtheit     färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusammen  setzung kommen z. B. das     Säurebromid    und  insbesondere das Säurechlorid in Betracht.  Diese     Halojenide    lassen sich zweckmässig  durch Behandlung der     Carbonsäure    der oben       an@-egebenen    Formel mit     säurehalogenierenden     Mitteln wie     Phosphorhalogeniden    oder Phos-         phoroxyhalogeniden    herstellen. Das     Säure-          ehlorid    kann z.

   B. mittels     Phosphorpentachlo-          rid    oder besonders vorteilhaft mittels     Thionyl-          ehlorid    erhalten werden. Die Behandlung mit  den     säurehalogenierenden    Mitteln wird zweck  mässig in einem indifferenten organischen Lö  sungsmittel wie Mono- oder     o-Dichlorbenzol,          Toluol,        Xylol,    Benzol oder Nitrobenzol durch  geführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenides     mit dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls  in einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart  eines säurebindenden Mittels wie z. B. Ammo  niak oder     Pyridin        durchzuführen.    Die als  Ausgangsstoffe zu verwendenden Säurechlo  ride können aus dem Reaktionsgemisch, in  welchem sie wie angegeben hergestellt wurden,  abgeschieden und gegebenenfalls umkristalli  siert werden.

   Man kann gegebenenfalls, ins  besondere wenn zur Herstellung des Säure  halogenides     Thionylchlorid    verwendet wurde,  auf eine     Abscheidung    verzichten und die Kon  densation unmittelbar anschliessend an die  Herstellung des     Säurehalogenides    ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenides    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion ist es  zweckmässig, einen geringen     überschuss    der      erstgenannten Komponente über die theore  tisch erforderliche Menge anzuwenden.  



       Beispiel.:     47,8 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotier-          tem        1-Amino-2-chlor-4-benzoylamino-5-methoxy-          benzol    und     2,3-Oxynaphthoesäure    werden in  300 Teilen     Dichlorbenzol    verrührt. Dazu giesst  man 15 Teile     Thionylchlorid    und erwärmt  unter Rühren eine Stunde auf 120 bis 130 .

    Zur klaren,     rotstichig    blauen Lösung giesst  man eine 80  warme Lösung von 7,9 Teilen       1,5-Diaminonaphthalin    in 80 Teilen     o-Dichlor-          benzol    und 5 Teilen wasserfreiem     Pyridin    und  hält die Temperatur während 15 Stunden auf  120 bis 130 . Hierauf lässt man auf 100  ab  kühlen und leitet so lange trockenes     Ammo-          niakgas    ein, bis eine mit Wasser verrührte  Paste neutral reagiert.

   Das ausgefallene Pig  ment wird filtriert, mit 100  warmem     o-Di-          chlorbenzol    gut ausgewaschen, mit heissem  Nasser unter Zusatz eines     Dispergiermittels     angerührt und das anhaftende     Dichlorbenzol     mit Wasserdampf     abdestilliert.    Man filtriert  hierauf und trocknet im Vakuum bei 80 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, da.ss man im molekularen Verhältnis 2: 1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0028 mit 1,5-Diaminonaphthalin kondensiert. Das neue Pigment bildet ein dunkelviolet tes Pulver, das sich in konzentrierter Sehwefel- säure mit rotstiehig blauer Farbe löst und Kunststoffe, z.

   B. Polyp inylchlorid, in violet ten Tönen von sehr guter Migrationsechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mittels durchführt.