CH305019A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren     zur        Herstellung    eines     Azopigmentes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im    molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     4,4'-Diaminodiphenyl    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein     rotstichig     blaues Pulver, das sich in konzentrierter  Schwefelsäure mit     grünstichig    blauer Farbe  löst und Kunststoffe, z. B.     Polyvinylchlorid,     in     rotstichig    blauen Tönen von sehr guter       3Tigrationsechtheit    färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusammen  setzung kommen z. B. das     Säurebromid    und  insbesondere das Säurechlorid in Betracht.  Diese     Halogenide    lassen sich zweckmässig  durch Behandlung der     Carbonsäure    der oben  angegebenen Formel mit     säurehalogenieren-          den    Mitteln wie     Phosphorhalogeniden    oder       Phosphoroxyhalogeniden    herstellen. Das Säure  chlorid kann z.

   B. mittels     Phosphorpentachlo-          rid    oder besonders     vorteilhaft    mittels     Thio-          nylchlorid    erhalten werden. Die Behandlung  mit den     säurehalogenierenden    Mitteln wird  zweckmässig in einem indifferenten organi  schen Lösungsmittel wie Mono- oder einem       Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,    Benzol oder  Nitrobenzol durchgeführt.  



  Die     Kondensation    des     Säurehalogenides     mit dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls  in einem der genannten organischen Lösungs-    mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur in Gegen  wart eines säurebindenden Mittels wie z. B.  Ammoniak oder     Pyridin    durchzuführen. Die  als Ausgangsstoffe zu verwendenden Säure  chloride können aus dem Reaktionsgemisch, in  welchem sie wie angegeben hergestellt wurden,  abgeschieden und gegebenenfalls umkristalli  siert werden.

   Man kann gegebenenfalls, ins  besondere wenn zur Herstellung des Säure  halogenides     Thionylchlorid    verwendet wurde,  auf eine     Abscheidung    verzichten und die Kon  densation unmittelbar anschliessend an die  Herstellung des     Säurehalogenides    ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle des       Carbonsäurehalogenides    mit einem     Molekül    des       Diamins    in Reaktion treten. Zur praktischen  Durchführung der Reaktion ist es zweckmässig,  einen geringen Überschuss der erstgenannten  Komponente über die theoretisch erforderliche  Menge anzuwenden.    <I>Beispiel:</I>  47,1 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diazotier-          tem    1-Amino-2,5-dimethoxy-4-benzoylamino-      Benzol und     2,3-Oxynaphthoesäure    werden in  300 Teilen     o-Dichlorbenzol    verrührt.

   Dazu  giesst man 15 Teile     Thionylchlorid    und er  wärmt unter Rühren eine Stunde auf 120 bis  130 . Zur klaren     rotstichig    blauen Lösung  giesst man eine 800 warme Lösung von 9,2 Tei  len     4,4'-Diaminodiphenyl    in 50 Teilen     o-Di-          chlorbenzol    und 5 Teilen wasserfreiem     Pyri-          din    und hält die Temperatur während 15 Stun  den bei 120 bis 1300. Hierauf lässt man auf  1000 abkühlen und leitet so lange trockenes       Ammoniakga,s    ein, bis eine mit Wasser ver  rührte Paste neutral reagiert.

   Das ausgefal-         lene    Pigment wird filtriert, mit 100  warmem       o-Dichlorbenzol    gut ausgewaschen, mit heissem  Wasser unter Zusatz eines     Dispergiermittels     angerührt und das anhaftende     Dichlorbenzol     mit Wasserdampf     abdestilliert.    Man filtriert  hierauf und trocknet im Vakuum bei 800.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis 2: 1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0021 mit 4,4'-Diaminodiphenyl kondensiert. Das neue Pigment bildet ein rotstichig blaues Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grünstichig blauer Farbe löst und Kunststoffe, z.

   B. Polyvinylchlorid, in rotstichig blauen Tönen von sehr guter lIigrationsechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mit tels durchführt.