CH303155A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr. 297020.    Verfahren     zur        Herstellung    eines     Azopigmentes.     
EMI0001.0005     
    mit     4,4'-Diaminodiphenyl    kondensiert.  



  Das neue Pigment bildet ein oranges Pul  ver, das in den üblichen organischen Lösungs  mitteln sehr wenig löslich     ist    und     Kunststoffe,     z. B.     Polyvinylchlorid,    in reinen, rotstickig  orangen Tönen von     sehr    guter Echtheit färbt.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das     Säurechlorid    in  Betracht. Diese     Halogenide    lassen sich zweck  mässig durch Behandlung der     Carbonsäure     der oben angegebenen Formel mit     säurehalo-          genierenden    Mitteln wie     Phosphorhalogeniden     oder     Phosphoroxyhalogeniden    herstellen.

   Das  Säurechlorid kann zum Beispiel mittels     Phos-          phorpentachlorid    oder besonders     vorteilhaft     mittels     Thionylchlorid    erhalten werden. Die  Behandlung mit den     säurehalogenierenden       Mitteln wird zweckmässig in einem indifferen  ten organischen     Lösungsmittel    wie Mono- oder  einem     Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,    Benzol  oder     Nitrobenzol    durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin        erfolgt    vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungsmit  tel, wobei es zu empfehlen ist, diese Umset  zung bei erhöhter Temperatur in Gegenwart  eines säurebindenden Mittels, wie z. B.

   Ammo  niak oder     Pyridin,        durchzuführen.    Die als       Ausgangsstoffe    zu     verwendenden    Säurechlo  ride können aus dem     Reaktionsgemisch,        in     welchem sie wie angegeben hergestellt wur  den,     abgeschieden    und     gegebenenfalls        umkri-          stallisiert    werden.

   Man kann     gegebenenfalls,     insbesondere wenn zur Herstellung des Säure  halogenids     Thionylchlorid    .verwendet wurde,  auf eine     Abscheidung    verzichten und die Kon  densation unmittelbar anschliessend an die  Herstellung des     Säurehalogenides    ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei     Moleküle    des       Carbonsäurehalogenides    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prakti  schen     Durchführung.    der Reaktion ist es  zweckmässig, einen geringen     überschuss.    der       erstgenannten    Komponente über die' theore  tisch.     erforderliche    Menge anzuwenden.    <I>Beispiel:</I>  32,65 Teile des     Azofarbstoffes    aus     diaz.     



       o-Chloranilin    und     2,3-Oxynaphthoesäure    wer  den in 250 Teilen     o-Dichlorbenzol    verrührt.    Es     wurde    gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt,     wenn        man     im     molekularen    Verhältnis 2:1 ein     Haloge-          nid    der     azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der       Pormel         Dazu giesst man 13,2 Teile     Thionylchlorid        und     erwärmt unter Rühren eine Stunde auf 130 .

    Dann giesst man eine warme Lösung von 9,2  Teilen     4,4'-Diaminodiphenyl    in 100 Teilen       o-Dichlorbenzol    zu und rührt während     fünf          Stunden    bei 120-130  weiter. Nun leitet man  in langsamem Strome trockenes Ammoniak  gas ein, bis eine mit Wasser verrührte Probe  neutral reagiert. Man filtriert, wäscht das    Pigment mit 100  warmem     o-Dichlorbenzol    aus  und trocknet es     im    Vakuum bei 90 .

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis 2:1 ein Halogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0015 mit 4,4'-Diaminodiphenyl kondensiert.

   Das neue Pigment bildet ein oranges Pul ver, das in den üblichen organischen Lösungs- mitteln sehr wenig löslich ist und Kunststoffe, z. B. Polyvinylchlorid, in reinen, rotstichig orangen Tönen von sehr guter Echtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden- sation in einem indifferenten organischen Lö sungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in Gegenwart eines säurebindenden Mittels durchführt.