CH310694A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes.Info
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- Organic Chemistry (AREA)
Description
<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 305715. Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen, metallhaltigen Azofarbstoff ge langt, wenn man auf den Monoazofarbstoff der Formel
EMI0001.0004
kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält.
Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches, dunkles Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essigsaurem Bade in bordeauxroten Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt.
Der beim vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Monoazofarbstoff kann nach an sich bekannten Methoden hergestellt werden, indem man diazotiertes 2-Amino-l- oxybenzol - 4 - sulfonsäureanilid- 3'- sulfonsäure- amid mit 6-Brom-2-oxynaphthalin in alkali schem Medium kuppelt.
Bei der Durchführung des Verfahrens empfiehlt es sich im allgemeinen, eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Ko balt enthaltende Menge eines kobaltabgeben- den Mittels zu verwenden undloder die Metalli sierung in schwach saurem bis alkalischem Me- dium. auszuführen. Es sind z.
B. als kobaltab- gebende Mittel für die Durchführung des Ver fahrens besonders gut geeignet komplexe. Ko- baltverbindüngen aliphatischer o-Oxycarbon- säuren, welche das Kobalt in komplexer Bin dung enthalten. Als Beispiele aliphatischer Oxycarbonsäuren können u. a. Milchsäure, Glykolsäure, Zitronensäure und insbesondere Weinsäure genannt werden. Einfache Kobalt verbindungen, z. B.
Salze des zweiwertigen Kobalts, wie Kobaltsulfat oder Kobaltacetat und gegebenenfalls auch Kobalthydroxyd kön nen auch als kobaltabgebende Mittel verwendet werden.
Die Umwandlung des Farbstoffes in die komplexe Kobaltverbindung geschieht mit Vor teil in der Wärme, offen oder unter Druck, gegebenenfalls in Anwesenheit geeigneter Zu sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi scher Säuren, von Basen, organischen Lösungs mitteln oder weiteren die Komplexbildung för dernden Mitteln.
Beispiel: 34,3 Teile 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säureanilid-3'-sulfonsäureamid werden in 200 Teilen ln-Salzsäure bei 40 gelöst.
Durch Eis- zugabe wird auf 0 abgekühlt und bei 0 bis 10 mit 25 Teilen 4n-Natriumnitritlösung di- azotiert. Die erhaltene gelb gefärbte Diazosus- pension wird mit.
Natriumcarbonat neutrali siert und hierauf mit einer auf etwa 5 ab gekühlten Lösung von 22,8 Teilen 6-Brom-2- oxynaphthalin in 100 Teilen Wasser, 4,2 Tei len Natriumhydroxyd und 5 Teilen Natrium- carbonat vereinigt. Nach beendeter Kupplung wird der abgeschiedene Farbstoff abfiltriert, mit 2%iger Natriumchloridlösung gewaschen und getrocknet.
Der Farbstoff löst sich in verdünnter Natriumcarbonatlösung mit vio letter und in konz. Schwefelsäure mit reiner blauroter Farbe.
5,78 Teile des so erhaltenen Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser aufgeschlämmt, mit 8 Volumteilen 2n-Natriumltydroxydlösung versetzt, auf 80 erwärmt -Lind mit 11 Teilen einer Kobaltsulfatlösung mit. einem Kobalt- gehalt von 2,95% versetzt. Nach kurzem Er- wärmen auf 85 bis 90 ist die Komplexbildung beendet.
Durch Neutralisieren mit verdünnter Essigsäure und Natriumchlorid'zugabe wird die Kobaltverbindung des Farbstoffes voll ständig abgeschieden, abfiltriert und getrock net..
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofa.rbstoff der Formel EMI0002.0041 kobaltabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein kobalthaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Mon.oazofarbstoffmoleküle an ein Ko- baltatom komplex gebunden enthält. Der neue metallhaltige Farbstoff ist ein wasserlösliches, dunkles Pulver, das Wolle aus schwach alkalischem, neutralem oder schwach essigsaurem Bade in bordeauxroten Tönen von guter Licht- und Waschechtheit färbt.UNTERANSPRCCHE 1. Verfahren gemäss Pa.tentanspriich, da durch gekennzeichnet, dass man pro Molekül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, min destens aber ein halbes Atom Kobalt enthal tende Menge eines kobaltabgebenden Mittels verwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet., dass man die Metalli- sierung in alkalischem Medium durchführt. 3.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobaltab- gebende Mittel komplexe Kobaltverbindungen verwendet., welche eine aliphatische o-Oxy- carbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobalt- abgebendes Mittel eine komplexe Kobaltver- bindung verwendet, welche Weinsäure in kom plexer Bindung enthält. 5.Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als kobaltab- gebende Mittel einfache Verbindungen des , zweiwertigen Kobalts verwendet.
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