CH308448A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren     zur        Herstellung        eines        metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen, neuen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff        gelangt,    wenn man auf den     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0011     
    chromabgebende Mittel derart einwirken     lässt,     dass ein     ehromlia.ltiger        Azofarbstoff    entsteht,

         der    zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue chromhaltige Farbstoff bildet       ein        wasserlösliches        graues    Pulver, das Wolle  aus neutralem oder essigsaurem Bade in  grauen Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazofarb-          stoff    kann durch Kupplung des     1-Carbäthoxy-          amino-7-oxynaphthalins    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und       Natriumnitrit    dianotiertem     2-Amino=l-ox37ben-          zol-4-sulfonsäureanilid-2'-carbonsäure    herge  stellt werden.    Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.

    Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  ,und nach solchen Methoden durch, welche  erfahrungsgemäss komplexe Chromverbindun  gen dieser Zusammensetzung liefern. Es emp  fiehlt sich im allgemeinen, auf ein Molekül  eines Farbstoffes weniger als ein, mindestens  aber ein halbes Atom Chrom zu verwenden       und(oder    die     Chromierung    in schwach saurem  bis     alkalischem        lfledium    auszuführen. Demzu  folge sind auch diejenigen Chromverbindun  gen, die in alkalischem Medium beständig sind,  für die Durchführung des     Verfahrens    beson  ders gut geeignet, wie z.

   B. solche Chromver  bindungen     aliphatischer        Oxycarbonsäuren    oder  vorzugsweise aromatischer     o-Oxycarbonsätiren,     welche das Chrom in komplexer Bindung ent  halten. Die     Chromierung    geschieht mit Vorteil  in der Wärme, offen oder unter Druck, z. B.  bei Siedetemperatur des Reaktionsgemisches,  gegebenenfalls in Anwesenheit     geeigneter    Zu  sätze, z. B. in Anwesenheit von Salzen organi  scher Säuren, von Basen, organischen Lösungs  mitteln oder weiteren die Komplexbildung för  dernden Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  30,8 Gewichtsteile     l.-Oxy-2-aminobenzol-4-          sulfonsäure-N-phenylamid-2'-carbonsäure    wer-      den in 150 Teilen Wasser und 22 Teilen     10n-          Natronlauge    gelöst. Die erhaltene klare Lö  sung     wird    mit 25 Teilen     4n-Natriumnitritlösung     versetzt und bei 0 bis 2  in eine     Mischung    von  110 Teilen Wasser und 40 Teilen     10n-Salz-          säLire    eingetropft.

   Die entstandene hellgelbe       Diazosuspension    wird mit     Natriumcarbonat     neutralisiert und zu einer eisgekühlten Lösung  von 23,5 Teilen     7-Oxynaphthyl-(1)-carbamin-          säureäthylester    in 100 Teilen Wasser, 52     Vo-          lumteilen        2n-N        atriumhydroxydlösung    und 50       Volumteilen        2n-Natriumcarbonatlösnng    zulau  fen gelassen. Nach beendeter Kupplung wird  der abgeschiedene Farbstoff filtriert und mit  verdünnter     Natriumchloridlösung    gewaschen.

      Der nach obigen Angaben erhaltene Filter  kuchen des Farbstoffes wird in 1500 Teilen  Wasser aufgeschlämmt und mit 200 Teilen  einer Lösung von     chromsalicylsaurem        Kalium-          Natrium        mit        einem        Chromgehalt        von        1,85%     versetzt. Die Lösung von     chrornsalieylsaurem          Kalium-Natrium    erhält man z.

   B. durch Auf  kochen von 100 Teilen einer     Chromsulfatlö-          sung        ('Cr-S040H)    mit einem Chromgehalt von       3,7%        mit        19,6        Teilen        Salicylsäure,

          Lösen        des     entstandenen Niederschlages durch Zugabe  von 15     Volumteilen        lOn-Natriumhydroxyd-          lösung        -Lind    15     Volumteilen        lOn-Kalium-          hydroxy        dlösung    und Einstellen mit Wasser  auf 200 Teile.

   Das     Chromiergemisch        wird     während etwa 5 Stunden bei Siedetemperatur  gehalten und die so erhaltene Chromverbin  dung des Farbstoffes durch     Natriiunchlorid-          zugabe    abgeschieden     -Lind        abfiltriel-t.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metallhal tigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man auf den Monoazofarbstoff der For mel EMI0002.0055 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue chromhaltige Farbstoff bildet. ein wasserlösliches graues Pulver, das Wolle aus neutralem oder essigsaurem Bade in grauen Tönen färbt. <B>UNTERANSPRÜCHE:</B> ' 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber 1/2 Atom Chrom enthaltende Menge eines chromabgebenden Mittels einwir ken lässt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man die Behand lung mit den chromabgebenden Mitteln in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chromab gebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin dung enthalten.