CH333062A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 297020         Verfahren    zur     Herstellung    eines     Azopigmentes       <B>Es</B> wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im  molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsä.ure    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     3,3-Dimethyl    - 4,4' -     diaminodiphenyl    kon  densiert.  



  Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zum  Beispiel     Polyvinylchlorid,    in gelbroten Tönen       von    sehr guter Echtheit.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das Säurechlorid  in Betracht. Diese     Halogenide    lassen sich       zweckmässig    durch Behandlung der     Carbon-          säure    der oben angegebenen Formel mit säure  halogenierenden Mitteln, wie Phosphorhalo  geniden oder     Phosphoroxyhalogeniden,    her  stellen. Das     Säureehlorid    kann zum Beispiel    mittels     Phosphorpentachlorid    oder besonders  vorteilhaft     mittels        Thionylchlorid    erhalten  werden.

   Die Behandlung mit den     säurehalo-          genierenden    Mitteln wird zweckmässig in  einem indifferenten organischen Lösungsmit  tel, wie Mono- oder     o-Dichlorbenzol,        Toluol,          Xylol,    Benzol oder Nitrobenzol,     durchgeführt.     



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur durchzufüh  ren. Die     als    Ausgangsstoffe zu verwendenden  Säurechloride können entweder aus dem Re  aktionsgemisch, in welchem sie     wie    angegeben  hergestellt wurden, abgeschieden und gege  benenfalls     umkristallisiert    werden.

   Man kann  gegebenenfalls, insbesondere wenn zur' Her  stellung des     Säurehalogenids        Thionylchl.orid     verwendet     wurde,    auf eine     Abscheidung    ver  zichten und die Kondensation unmittelbar  anschliessend an die Herstellung des Säure  halogenids ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle  des     Carbonsäurehal.ogenids    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion     ist    es  zweckmässig, einen geringen     überschuss    der  erstgenannten Komponente über die     the.ore-          tiseh    erforderliche Menge anzuwenden.

        <I>Beispiel</I>  63,8 Teile trockenes, salzhaltiges     Parb-          stoffpulver,    enthaltend 56,75 Teile des Farb  stoffes, den man durch Kupplung von     diazo-          tierter        2-Amino-4'-chlor-1,1'-diphenyläther-4-          carbonsäure    mit     2-Oxynaphthalin    - 3 -     carboxi-          säure-2'-methoxyanilid    erhält, werden in 300       Volumteilen    Chlorbenzol vorgelegt.

       Aus    dem       Gemisch    werden 100     Volumteile        Flüssigkeit     zur vollständigen Entwässerung herausdestil  liert. Nach dem Erkalten gibt man 14,2     Vo-          lumteile        Thionylchlorid    zu und erwärmt das  Gemisch während einer Stunde auf eine  Temperatur von 130 bis 135  im Bad. Dann  rührt man kalt,     nutscht    das     kristallisierte          Farbstoffearbonsäurechlorid    ab, wäscht es mit       Petroläther    aus und trocknet es.  



  30 Teile des so erhaltenen Chlorids wer  den im Gemisch mit 6,3 Teilen     3,3'-Diehlor-          4,4'-diamino    -1,1' -     diphenyl,    400     Volumteilen     Chlorbenzol und 6,5     Volumteilen        Pyridin     16 Stunden auf     1'30    bis     140     erwärmt. Dann       nutscht    man das gebildete Pigment heiss ab,  behandelt es zur Reinigung mit heissem Chlor  benzol, heissem Alkohol, heissem Wasser und  trocknet es.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen 'Verhältnis 2:1 ein Hai ogenid der azogruppenhalt.igen Carbonsäure der Formel EMI0002.0038 mit 3,3'-Diehlor-4,4'-diaminodiphenyl konden siert. Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zum Beispiel Polyvinylehlorid, in gelbroten Tönen von sehr guter Echtheit. UNTERANSPRÜCHE 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einem indifferenten organischen Lösungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da. durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durehfübrt.