CH333060A - Verfahren zur Herstellung eines Azopigmentes - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B>     zum    Hauptpatent Nr.<B>297020</B>         Verfahren    zur Herstellung eines     Azopigmentes       Es wurde gefunden, dass man zu einem  wertvollen     Azopigment    gelangt, wenn man im  molekularen Verhältnis 2: 1 ein     Halogenid    der       azogruppenhaltigen        Carbonsäure    der Formel  
EMI0001.0008     
    mit     3,3-Dimethyl    - 4,4' -     diaminodiphenyl    kon  densiert.  



  Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zum  Beispiel     Polyv        inylchlorid,    in gelbroten Tönen  von sehr guter     Migrations-    und Lichtechtheit.  



  Als     Säurehalogenide    der obigen Zusam  mensetzung kommen zum Beispiel das Säure  bromid und insbesondere das Säurechlorid in  Betracht. Diese     Halogenide    lassen sich zweck  mässig durch Behandlung der     Carbonsäure     der oben angegebenen Formel mit     säurehalo-          genierenden    Mitteln, wie     Phosphorhalogeni-          den    oder     Phosphoroxyhalogeniden,        herstellen.     Das Säurechlorid kann zum Beispiel mittels         Phosphorpentachlorid    oder besonders vorteil  haft mittels     Thionylchlorid    erhalten werden.

    Die Behandlung mit den     säurehalogenieren-          den    Mitteln wird zweckmässig in einem in  differenten organischen Lösungsmittel, wie:  Mono- oder     o-Dichlorbenzol,        Toluol,        Xylol,     Benzol oder Nitrobenzol, durchgeführt.  



  Die Kondensation des     Säurehalogenids    mit  dem     Diamin    erfolgt vorteilhaft ebenfalls in  einem der genannten organischen Lösungs  mittel, wobei es zu empfehlen ist, diese Um  setzung bei erhöhter Temperatur durchzufüh  ren. Die     als    Ausgangsstoffe zu verwendenden  Säurechloride können entweder aus dem Re  aktionsgemisch, in welchem sie wie angegeben  hergestellt wurden, abgeschieden und gege  benenfalls     umkristallisiert    werden.

   Man kann  gegebenenfalls, insbesondere wenn zur Her  stellung des     Säurehalogenids        Thionylchlorid     verwendet wurde, auf eine     Abscheidung    ver  zichten und die Kondensation unmittelbar  anschliessend an die Herstellung des Säure  halogenids ausführen.  



  Die relative Menge der Reaktionsteilneh  mer ist so zu wählen, dass zwei Moleküle  des     Carbonsäurehalogenids    mit einem Molekül  des     Diamins    in Reaktion treten. Zur prak  tischen Durchführung der Reaktion     ist    es  zweckmässig, einen geringen Überschuss der  erstgenannten Komponente über die theore  tisch erforderliche Menge anzuwenden.

        <I>Beispiel</I>  76 Teile trockenes, salzhaltiges     Farb-          stoffpulver,    enthaltend '53,3 Teile des Farb  stoffes, den man durch Kupplung von     diazo-          tierter    2 -     Amino-1,1'-diphenyläther-4-carbon-          säure    mit     2-Oxynaphthalin-3-carbonsäure-2'-          methoxyanilid    erhält, werden in 800     Volum-          teilen    Chlorbenzol vorgelegt.     Aus    dem Ge  misch werden zur vollständigen Entwässe  rung 30     Volumteile    Flüssigkeit herausdestil  liert.

   Nach dem Erkalten gibt man<B>21,3</B>     Vo-          lumteile        Thionylchlorid    zu und erwärmt das  Gemisch für die Dauer von 3 Stunden auf  eine     Badtemperatur    von 125 bis 135 . Dann  rührt man kalt,     nutscht    das     kristallisierte          Farbstoffearbonsäurechlorid,    wäscht mit     Pe-          troläther    und trocknet es.  



  66 Teile des so erhaltenen Chlorids wer  den im Gemisch mit     10g6    Teilen     3,3'-Di-          methyl-4,4'-diamino-1,1'-diphenyl,    900     Volum-          teilen        Chlorbenzol    und 12     Volumteilen        Pyri-          din    während 16 Stunden auf     1'30    bis 140   erwärmt. Dann     nutseht    man das gebildete  Pigment noch heiss ab und behandelt es zur  Reinigung mit heissem Chlorbenzol, heissem  Alkohol und schliesslich heissem Wasser.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Azopig- mentes, dadurch gekennzeichnet, dass man im molekularen Verhältnis *2: 1 ein Ifalogenid der azogruppenhaltigen Carbonsäure der Formel EMI0002.0039 mit 3,3'- Dimethyl-4,4'-diaminodiphenyl kon.

   densiert. Das neue Pigment färbt Kunststoffe, zun Beispiel Polyvinylchlorid, in gelbroten Töner von sehr guter Migrations- und Lichtechtheit LTNTERANSPRC?CHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation in einem indifferenten. organischen Lösungsmittel durchführt. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da. durch gekennzeichnet, dass man die Konden sation bei erhöhter Temperatur durchführt.