JPS60249146A - 画像記録方法 - Google Patents

画像記録方法

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JPS60249146A
JPS60249146A JP59106225A JP10622584A JPS60249146A JP S60249146 A JPS60249146 A JP S60249146A JP 59106225 A JP59106225 A JP 59106225A JP 10622584 A JP10622584 A JP 10622584A JP S60249146 A JPS60249146 A JP S60249146A
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polymer
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竹田　敬司
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    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
    • G03F7/004—Photosensitive materials
    • G03F7/027—Non-macromolecular photopolymerisable compounds having carbon-to-carbon double bonds, e.g. ethylenic compounds
    • G03F7/028—Non-macromolecular photopolymerisable compounds having carbon-to-carbon double bonds, e.g. ethylenic compounds with photosensitivity-increasing substances, e.g. photoinitiators
    • G03F7/0285—Silver salts, e.g. a latent silver salt image
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/02—Sensitometric processes, e.g. determining sensitivity, colour sensitivity, gradation, graininess, density; Making sensitometric wedges

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
  • Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明に、重合反応を用いる画像記録方法、特に・・ロ
ゲン化銀を用いてポリマー画１象を記録する方法に関す
る。特に乾式処理によっても記録することのできる方法
に関する。
「従来の技術」 有機色素等を光増感剤として用いる光重合反応およびそ
れによる画像記録方法は知られているが、いずれもその
感度に、・・ロゲン化銀感光材料よりかなり低（、ＩＳ
Ｏ感度はふつうｌｏ−３以下である。光重合で得られる
ポリマー画像は、種々の利用面での特徴をもつにもかか
わらず、この感度的制約のため用途が限られており、そ
の高感度化が望まれる。
ハロゲン化銀乳剤を感光性物質として用いて重合反応を
増感する方法に種々試みられている。例えば、特開昭ｊ
ｌ−７１／１３号、同ｊｌｒ−／６り／≠３号、同タ♂
−／７１４２グア号公報等に記載されているように、ハ
ロゲン化銀の現像過程で生じるラジカルにより重合反応
を起す方法、特公昭弘／−／♂ｒｔ−号公報に記載され
ているようにハロゲン化銀から得られる銀像を過酸化物
で酸化する時に生じるラジカルで重合反応を起す方法、
特公昭３タ一２４ｊ７号公報に記載されているように未
露光域のハロゲン化銀を転写し、これを過酸化物で酸化
する時に生じるラジカルにより重合反応を起す方法、米
国特許第３，０２９．／μｊ号に記載されているように
、ハロゲン化銀を鉄（Ｉ）塩で現丁象し、のこりの鉄（
Ｉ）塩を過酸化物で酸化する時に生じるラジカルにより
重合反応を起す方法、等である。しかしながらこれらの
方法はいずれもハロゲン化銀感光材料の現像およびラジ
カル生成の過程に湿式の処理を必要としていた。
［発明が解決しようとする問題点」 従って、従来から望まれていたことは光重合によって形
成されるポリマー画像が低露光量でも得られることであ
る。更にまたポリマー画像が乾式処理によっても低露光
量で得られることである。
「問題点を解決するための手段」 本発明者は鋭意研究の結果、下記（１）またケ（２）の
画像記録方法によって問題点を解決し、本発明に至った
。
（１１−・ロゲン化釧感光材料に、画像露光した後、還
元剤を用いて前記ハロゲン化銀感光材料を現像し、現像
に使われなかった前記還元剤によって重合性ビニルモノ
マー及び光重合増感色素を含有する光重合性層の光重合
増感色素全還元して漂白し、その後前記光重合性層全均
−に露光して還元されなかった前記光重合増感色素の存
在する部位の重合性ビニルモノマーｆｒ：重合して重合
性層に、ポリマー画像を形成すること全特徴とする画（
速記録方法。
（２）ハロゲン化銀感光材料に画像露光した後、還元剤
を用いて前記・・ロゲン化銀感光材料を現像し、現像に
使われなかった前記還元剤によって重合性ビニルモノマ
ー及び光重合増感色素を含有する光重合性層の光重合増
感色素を還元して漂白し、その後前記光重合性層を均一
に露光して還元されなかった前記光重合増感色素の存在
する部位の重合性ビニルモノマー全重合して重合性層に
ポリマー画像を形成し、重合しなかった前記重合性ビニ
ルモノマーを用いて、ビニルモノマーにより漂白すれる
色素全漂白するかあるいはビニルモノマーにより漂白さ
れる色素全加熱下で生じる色素プリカーサ−全熱発色さ
せて漂白することにより色素画像を形成することを特徴
とする画像記録方法。
「作用」 本発明による画像記録に、基本的に、次のＡ〜Ｂまたは
Ａ−Ｃの段階から成る： Ａ、光重合増感色素・ぐターンの形成 り、上記色素パターンを用い、光増巾によるポリマー画
像の形成 Ｃ９上記ポリマー画像のパターンを用い、色素画像の形
成 Ａの段階は、当初光重合層内に均一に分布する光重合増
感色素を還元剤で色素のロイコ休に還元的に漂白して行
うが、そゐため還元剤が画像露光に対応したパターンと
して存在しなければならない。この還元剤のパターンの
形成は、当初、・・ロゲン化銀感光層中に均一に分布す
る還元剤を・〜ロゲン化鋏の現像薬として用い、現像過
程においてこれを潜像、パターン、即ち画像露光に応じ
て酸化、消費することにより行う。Ｂの段階でに、光重
合増感色素のパターンを、重合性ビニルモノマー及び水
素供与性化合物の共存下で全面に均一露光することによ
り色素の量に応じて光重合反応が起り、ポリマー画像が
形成される。重合は十分な量の外部からの光エネルギー
ヲ注入して行うことが出来、徴駿の色素から十分な縫の
ポリマーを形成する、即ち光増巾を行うことが出来る。
Ｃの段階は、未重合の残存モノマーによって色素漂白を
行って色素画像全形成するっ 以上のポリマー画像を形成するまでのプロセスは次のよ
うな化学反応式で表わすことが出来る。
（２）ハロゲン化銀の現像による還元剤ノミターンの形
成 、□ｊｒ）□□ｊｏ１オ （３）光重合増感色素パターンの形成 残存還元剤（パターン状）十色素 一一一−−→　ロイコ色素（無色） （４）光増巾によるポリマー画像の形成色素（・クター
ン状）十水素供与性化合物うジカル＋モノマー→ポリマ
ー（画像）この方法においてに、光増巾に必要な光重合
増感色素の量ｉ微量（例えば色素の光学濃度がＯ１０！
−０，３程度）でよ（、その漂白が−・ロゲン化銀の現
像過程と同じ効率で増巾的に起り、さらに光重合による
光増巾過程も含み、全工程で二段階の増巾が行なわれる
ため、少量の・・ロゲン化銀を用いるだけで、通常の−
・ロゲン化銀感光材料に匹適する光感度でポリマー画像
を記録することが出来る。また還元剤があらかじめハロ
ゲン化銀感光層に含まれている場合、ハロゲン化銀の現
＠全加熱で行なうことが出来、また光重合増感色素の漂
白も還元剤の熱拡散で行うことが出来るので、完全に乾
式処理だけでポリマー画像全形成することが出来る。
以下具体的に図にもとづいて、本発明の一つの態様例を
説明する。第１図囚において、還元剤（現像薬）を内蔵
する・・ロゲン化銀感光材料は画１１露光され潜鐵ヲ生
じ、これを加熱現像すると、（Ｂ）に示すように通常の
ネガ型の・・ロゲン化銀乳剤の場合には、露光部に銀像
が現像され、同時に還元剤は酸化されている。（Ｃ）に
おいて、これを、光重合層と密着して加熱すると、未露
光部に残存する還元剤は光重合層へ拡散転写され、還元
剤の量に比例して光重合増感色素は漂白されて、銀像に
相当する部分（露光部）に色素パターンかのこされろう
（Ｄ）において光重合層を均一に露光すると、色素パタ
ーンに対応したポリマー像（ネガ−ポジ型）が形成され
る。なお均一露光Ｕ、（Ｃ）の状態で光重合層の背面か
ら支持体を通して行ってもよいっなお、上記のプロセス
では・ニロゲン化銀感光材料を熱現像してのち光重合層
と密着して還元剤の熱転写を行う例を示したが、潜ｆ象
を形成したのち直接光重合層と密着、加熱し、７回の加
熱工程で銀塩の現像および残存還元剤の転写、色素の漂
白を行うことが出来、同じ結果が得られる。
また・・ロゲン化銀乳剤としてポジ型、即ち未露光部で
銀像が現像されるタイプの乳剤を用いると、ポジーポジ
傅のポリマー画像形成が可能である。
さらに、・・ロゲン化銀の現ｒａｔ熱で１行う代りに水
で湿めらせて室温で行ってもよい。あるいは、還元剤を
・・ロゲン化銀層に含ませず、還元剤を含む水溶液を一
定量感光層にぬりつけて現像を行うことも出来る。また
別の態様として、・・ロゲン化銀乳剤層と、光重合層を
積層して設はモノシートの記録材料とすることも出来る
。
このようにして形成されたポリマー画＠は最後に利用目
的に応じて所望の１現［像処理を行って最終画像とする
ことが出来るっ即ちポリマー画像全レリーフ像、印刷版
、レジストとして用いる時には、公知の方法で溶剤で未
重合部の光重合層？溶出して現像することが出来る。そ
の場合、光重合層が着色剤をあらかじめ含むなら可視画
像が得られる。
また未重合部の粘着性を利用し、未重合部に顔料粉体を
付着させて着色し可視画（象にしでもよい。
また別な方法として、上記で得られたポリマー画像を用
いて色素画像を形成することができる。具体的には特願
昭よｔ−２，２♂、２２１．特願昭ｊ′ｇ−２２２３７
６明細書に記載されているが、この方法は、未重合で残
存するモノマーによって色素を漂白することにより、ポ
リマー、画１＃！全可視化する方法であり（以後この方
法を”モノマー色素漂白法”と呼ぶ）、第１図［Ｆ］）
ＶＣ示す如く、の）で得られたポリマー画像を有する光
重合材料を感熱材料と密着し加熱すると、感熱材料は発
色して色素を生じるが、モノマー残存部位に対応する部
分の色素は熱拡散したモノマーにより漂白されて、その
結果ポリマー画像に対応した色素画像が形成される。こ
の方法をポリマー画像の現像（可視化）Ｋ用いるならば
、本発明の全工程に、完全に乾式処理だけで行うことが
出来る。
本発明の・・ロゲン化銀感光材料としては、公知の黒白
用の・・ロダン化銀／バインダー乳剤と支持体上に塗布
したものを用いることができる。・・ロゲン化銀として
は、塩化銀、塩臭化銀、塩沃化銀。
臭化鋼、沃臭化銀、塩沃臭化銀、沃化銀などがあり、ハ
ロゲン化銀の粒子サイズ１４．０．００／μｍ〜コμｍ
の範囲である。・・ロゲン化銀に、硫黄、セレン、テル
ル、金、白金、ノミラジウム、ロジウム、イリジウムの
ような化学増感剤、・・ロゲン化錫などの還元剤により
化学増感されてもよい。また公知の方法により色素増感
を行ってもよい。詳しくは、Ｍｅｓｓ＋Ｊａｍｅｓ著［
Ｔｈｅ　ｔｈｅｏｒｙ　ｏｆｔｈｅ　Ｐｈｏｔｏｇｒａ
ｐｈｉｃ　Ｐｒｏｃｅｓｓ　Ｊ　（ＴｈｅＭａｃｍｉｌ
ｌａｎ　Ｃｏ、／り４Ａ年）等の底置に記載されている
。ハロゲン化銀の含有量は、銀に換算して０゜ｏｉｇ〜
ＩＯ，！ｉＩ／７７！２、より好ましくはＯ１θ２７／
−１９７ｍ　の範囲である。
本発明に用いられる還元剤は、・・ロゲン化銀乳剤中に
混合するかあるいは水溶液として用いるが、還元剤とし
ては感光したハロゲン化銀を銀に還元して自らは酸化さ
れ得る化合物であれば良（、興体的にはハイドロキノン
、ｔｅｒｔ−ブチルハイドロキノン、Ｘ、ｔ−ジメチル
ハイドロキノン等のアルキル置換ハイドロキノン類、カ
テコール、ピロガロール類、ハロゲン化ハイドロギノン
類、メトキシハイドロキノンなどのアルコキシ置換ハイ
ドロキノン類、メチルガレート、アスコルビン酸および
その誘導体やその塩類、Ｎ、Ｎ’−ジー（，２−エトキ
シエチル）ヒドロ午ジルアミンなどのヒドロキシルアミ
ン類、／−フェニル−３−ピラゾリドン、≠−メチルー
ｌ−ヒドロキシメチル−／−フェニル−３−ピラゾリド
ンなどのピラゾリドン類などが用いられるが、これらの
中から後述する光重合増感色素全室温または加熱下でそ
のロイコ体に還元しやすい化合物を選択して用いること
が出来る。
還元剤の量は、感光した・・ロゲン化銀および有機銀塩
酸化剤を用１−る場合は感光した・・ロゲン化銀の存在
下で有機銀塩酸化剤によつ℃十分酸化されうるように少
量、例えば全銀量１モル当り１モル以下、より好ましく
は０．１モル以下である。
一方還元剤は未露光部において後述する量の光重合増感
色素を実質的に完全に還元して漂白するに十分な量でな
ければならず、単位面積当り色素１モルに対して還元剤
けθ、ｊモル〜！θモル、より好ましくケ１モル〜２０
モルの範囲である。
前記した有機銀塩酸化剤は・・ロゲン化銀乳剤中に含有
させ用いることができる。
有機銀塩酸化剤は、光に対しては比較的安定な銀塩であ
るが、感光したー・ロゲン化銀の存在下で加熱された時
、還元剤と反応して銀に還元されるものであり、脂肪酸
や芳香族カルボン酸の銀塩、ベンゾトリアゾールやその
誘導体の銀塩が用いられる。有機銀塩酸化剤の量ハ、・
ヘロゲン化銀１モル当り０．ｊ−２０モル、より好まし
くは／’−１０モルの範囲である。
・・ロゲン化銀を含む感光層は、さらに熱現像の促進お
よび還元剤の光重合層への熱転写の促進のために熱溶剤
を加えるのが好ましい。熱溶剤は、熱現像および転写の
温度、例えばｔｏ’ｃ−コ０Ｏ０Ｃの範囲に融点を有し
、溶融状態で還元剤を溶解しその移動を促進する化合物
で、かつ・・ロゲン化銀、還元剤および光重合層に含ま
れる成分と反応しないものである。員体例をあげるとノ
ルビトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールエ
タンξン、トリメチロールエタン、ヘキサンジオール、
シクロヘキサンジオール、サポニン等のポリヒドロギシ
化合物、尿素、ジメチル尿素、メチル尿素、アセタミド
、Ｎ−メチルアセタミドなどである。熱溶剤の量は、パ
イングーｌｙ当り０゜ｏｚｇ〜ｓｇ、より好ましくはｏ
、ｉｇ〜２ｇの範囲である。バインダーとしてはゼラチ
ン、ボリビニルアルコール、ポリビニルピロリトン、カ
ルボキシメチルセルローズ、等の水溶性ポリマーが好ま
しい。ハロゲン化銀感光層の膜厚ｒ６ｏ、ｒμｍ〜／　
ＯＢ　ｍ、より好ましくｌｊ／　Ｂｍ−ｒｐｍの範囲で
ある。
・・ロゲン化銀感光材料の熱現像および光重合材料への
還元剤の熱転写は、ともに（あるいは前者全省略し、７
回の加熱で−・ロゲン化銀の現像と還元剤の転写を同時
に行う場合も）ＩｏｏＣ−２０ｏ　’Ｃ，より好ましく
はｉｏｏ　’Ｃ−１ｓｏ　’Ｃの温度範囲で、３秒〜／
２０秒、より好ましくげ、１０秒〜６０秒の時間範囲で
行うことが出来る。
加熱に、熱板上に密着するか、あるいは、ヒートローラ
ーを通す等の方法により行うことが出来る。
本発明の光重合性層は、少なくとも重合性ビニルモノマ
ー及び光重合増感色素を含有する層であって、支持体上
に塗布して設けられる。
光重合性層は水素供与性化合物及び／又はバインダーを
含有させることが好ましい。
重合性ビニルモノマーに、少（とも１個のビニル基また
はビニリデン基を有しラジカル重合が可能で、かつｘｏ
ｏ　０ｃ以下の温度で非ガス状の化合物であって、公知
のアクリル酸およびメタクリル酸、およびその金属塩や
エステル類、アクリルアミド、Ｎ、Ｎ−メチレンビスア
クリルアミ５ド、ビニルエーテル類、Ｎ−ビニル化合物
、酢酸ビニルなどが用いられる。これらの内、アクリル
酸またはメタクリル酸のエステル類が特に好ましい。
例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ブチル等のモノアクリレート、ポリエチレングリコー
ルジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリ
レート、ヘキサンジオールジアクリレート、グリセリン
ジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレ
ート、ハンタエリスリトールジアクリレート等のジアク
リレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、
ペンタエリスリトールトリアクリレート、はンタエリス
リトールテトラアクリレート等のトリおよびテトラアク
リレート、および重合性プレポリマー、例えば特公昭ｊ
λ−７３６１号公報［記載されているような多塩基酸と
多価アルコールとアクリル酸との縮合で生じたオリゴマ
ー、特公昭フサ−弘１７０ｇ号公報に記載されているよ
うなポリウレタンアクリレート、エポキシアクリレート
などのアクリル酸エステル、および以上のべたアクリル
酸エステルのアクリロイル基の１つないし全部をメタク
リロイル基に置換した化合物、などが掲げられる。なお
二種以上のモノマーを同時に用いることも出来る。
光重合増感色素σ、重合を開始出来るラジカルを生じる
ことが出来、また前述した還元剤によって暗所で還元さ
れて無色のロイコ体に漂白されうる化合物である。具体
例として、チオニン、メチレンブルー、ロースヘンガル
、エリスロシンＢ。
エオシン、ローダミン、フロキシン−Ｂ、サフラニン、
アクリフラビン、アクリジンイエローなどがあげられる
。また水素供与性化合物としては、ジメドン、アセチル
アセトン等のβ−ジケトン類、トリエタノールアミン、
ジェタノールアミン、ジメチルアミン等のアミン類、ｐ
−トルエンスルフィン酸ナトリウム塩、Ｎ−フェニルグ
リシンなどがあげられる。
本発明に用いる光重合性層に水素供与性化合物を含有さ
せると光照射によって光励起された光重合増感色素と水
素供与性化合物が反応して重合開始の可能゛なラジカル
が発生すると考えられ、光重合が効果的に行われる。
水素供与性化合物としては、アセチルアセトン、ジメド
ン等のβ−ジケトン類、トリエタノールアミン、ジェタ
ノールアミン、モノエタノールアミン、ジメチルアばン
、ジエチルアミン、テトラメチルエチレンジアミン、ト
リエチルアミン、フェニルヒドラジン等のアミン！Ｌｐ
−１ルエンスルフィン酸、ベンゼンスルフィンＩＩＩ、
ｐ　（”−アセチルアミノ）ベンゼンスルフィン酸等の
スルフィン酸類およびそれらの塩、Ｎ−フェニルグリシ
ン、Ｌ−アスコルビン酸、チオ尿素、アリルチオ尿素、
などが挙げられる。
バインダーとしては、ゼラチン、ポリビニルアルコール
等の−・ロゲン化銀感光層に用いた水溶性ポリマー、あ
るいはポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、塩
化ビニリデン−塩化ビニルコポリマー、塩化ビニリデン
−アクリロニトリルコポリマー、ポリ酢酸ビニル、酢酸
ビニル−塩化ビニルコポリマー、スチレンーアクリロニ
トリルコホリマー、ＡＢＳｍ脂、ポリエステル、ポリア
ミド、塩素化ポリエチレン、塩素化ポリプロピレン、ポ
リビニルブチラール、ポリヒニルホルマール、アセチル
セルローズ等の有機溶剤に可溶な熱可塑性ポリマーなど
を用いることが出来る。
これらを溶解して塗布液を調！！！！する溶剤とじては
、水、トルエン、塩化メチレン、二塩化エチレン、クロ
ロホルム、メチルエチルケトン、アセトン、酢酸エチル
、エタノール、メタノール、イソプロパツール、Ｎ、Ｎ
−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキサイドなど
が用いられる。
光重合層はさらに熱溶剤を含むことが出来るっ熱溶剤と
してニ、・・ロゲン化銀感光層に用いるものと同じもの
が用いられる。
七ツマ−／ｇ当りのバインダーＷｋｕＯ，／！！〜１０
ｇ、より好ましくは０．３ｇ〜３Ｉの範囲であり、また
モノマー１モル当りの光重合増感色素の量ｒｈｏ、ｏｏ
ｏｉモル〜Ｏ０１モル、より好ましくは、０．００１モ
ル〜ｏ、ｏｒモルの範囲である。水素供与性化合物の量
は、光重合増感色素１モル当り、１モル〜１００モル、
より好ましくは３モル〜１０モルの範囲である。光重合
層の膜厚ｔａｉｔｔｍ−ｚｏａｒｎ、より好ましくは３
μｍ〜、２０μｍの範囲である。熱溶剤の量は、バイン
ダーｉｇ当り０．０５ｇ−ｚｉ、より好ましくは０゜／
ｇ〜コＩの範囲である。
光重合層において、モノマー、光重合増感色素および水
素供与性化合物にバインダー中に均一に分子分散されて
もよい。この場合にはこれらの成分を共通溶剤にとかし
て塗布する。しかしモノマーク、粒子としてバインダ一
連続相中に不均一分散された状態の方が、空気中の酸素
による重合禁止作用を受けにりく、均一分散状態より好
ましい。
この場合モノマーな一般に水に不溶であるので水溶性バ
インダーの水溶液中に乳化しエマルゾョンとして、ある
いはさらにマイクロカプセル化シて分散し塗布する。光
重合増感色素および水素供与性化合物は、モノマー粒子
中あるいはバインダ一連続相中に、その俗解度に従って
分配されるが、かりに全部連続相中に存在しても、光重
合は起るので問題はない。
光増巾のプロセスにおける均一露光は、光重合増感色素
の吸収波長域を含む光源を用いて、所望の重合率を得る
に要する量を露光する。露光量は例えばＩＯ３〜１０８
１ｕｘ−８ｅｃ、より好ましくＴｄ／　０　−／　０　
１ｕｘ−ｓｅｃ　の範囲である。
本発明に好適に用いられる色素および色素プリカーサ−
は、一般に、感熱または感圧材料に用いられる公知の二
成分型発色物質（色素ブリカーサーフ、およびそれを加
熱するかあるいは溶液反応によって発色させて得られる
色素である。二成分型発色物質は、発色剤と顕色剤の二
成分から成るっこれらの二つの成分は、一般に接触する
と、室温においても反応して色素を形成する。この二つ
の成分を互いに接触しないようにバインダー中に分散し
たものは、本発明の可視画像形成のための色素プリカー
サ−を形成する。これは、加熱した時、二つの成分の内
、少くとも一つの成分が溶融して拡散し、他方の成分と
接触すると反応して発色する。
二成分型発色物質の発色剤の具体例をあげる：米国特許
ｘ、ｊｔＡｒ、ｊ１．Ａ、同Ｊ　、　６０１　、　弘７
２、特開昭ｊＪ−３４２−弘に記載されているトリフェ
ニルメタンラクトン類（あるい汀、トリフェニルメタン
フタリド）、例えばクリスタルバイオレットラクトン、
マラカイトグリーンラクトン；特公昭μター／１７２６
、同μターｉｔ’ｙλ７、同弘ｊ−グ４９ｇ、同弘ｊ−
弘７０／、同１１、−２−９ｊｔＪｔＯ，同ａｔ−ＩＩ
−ｏｒｉ、同ｇｔ−＊Ｏｊコ、同１４−１４／４（、同
！ｆｆ−１７２！。
同ａｔ−Ｊ’７ｕ４．同’ｒｘ−ｌｏｔｒｙ／、同ｓｉ
−コ３コ０３、同ＩＡ７−．２り６６２、特開昭ｊ２−
１２２１７３ＶＣ記載されているフルオラン類、例えば
、３．ｔ−ジメトキシフルオラン、λ−メチルーｔ−イ
ソプロピルアばノフルオラン、コープロム−３−クロロ
−Ａ　−ｎ　−ｆ’口ピルアミノー７一フロムフルオラ
ン、３−ジエチルアばノー７−ジベンジルアミノフルオ
ラン、３−ジメチルアミノ−７−メチルアミノフルオラ
ン、μ、ｊ、Ｊ。
７−チトラクロロー／／　、　２／　、３／　−トリメ
チル−４′−ジエチルアミノフルオラン、３−ジエチル
アミノ−ｊ、６−ベンツフルオラン、３−ジエチルアミ
ン−７、ｒ−−：ンツフルオラン、λ−Ｎ−エチル−へ
一フェニル７ミ／−１−ジエチルアミノフルオラン、２
−Ｎ−フェニルアミノ−３−メチル−６−ジエチルアミ
ノフルオラン、λ−Ｎ−フェニルアミ／　−３−メｆ　
ルー　ｔ　−Ｎ　−ｘ　チル−Ｎ−（ｐ−１リル）アミ
ノフルオラン、３−ジエチルアミノ−７−フェニルフル
オラン、３′。
ｔ′−ビス（Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルアミノ）−１Ｉ
、ｊ、ｔ、７−チトラクロロフルオラン、λ−エトキシ
エチルアミノー３−クロロ−ｔ−ジエチルアミノフルオ
ラン；特公昭μｇ−ｒ’７Ｚ７、同４ＬＩ−１７２１，
同４’　Ｊ’　−４７２２、同弘ざ−１７３０および同
ｕｌ−１ｔ７２ｊＶＣ記載されている、アザフタリドお
よびジアザフタリド類、例えハ３−　（φ′−ジエチル
アミノフェニル）−３−（≠ｌｌ−ジメチルアメノー１
−クロロフェニル−７−アザフタリド、３，３−ビス（
ｅ／−ジメチルアミノフェニル）−ａ、７−ｙアザフタ
リド；特公昭μ７−コタ乙６２、同ゲタ−／　０．３７
１０に記載されているフルオラン−ｒ−ラクタム（ロー
タ゛ミンラクタム）類；特開昭≠ｒ−ｇｔ３／７、同≠
７−３１１４ＡＺ７に記載されているフェノチアジン類
、例えばベンゾイルロイコメチレンブルー；特開昭ＩＡ
７−１７６０１０．英国特許／ｌ／乙Ｏ１り参〇に記載
されているインドリルフタリド類；特公昭３６−／１１
１７３、同＜４７−１０７１３、特開昭ｐｇ−タｊμ、
２０に記載されているスピロピラン類；特公昭Ｆ４−／
１，０３２、特開昭ｊ／−タｌコ０７、同ｊμ−／ｌ、
／１３７に記載されているトリフェニルメタン類：特開
昭！ｘ−ｉｌＬｒｏｙり、同４１−／、！４／／ｆ４ｃ
記載されているクロメノインドール類；さらに、特開昭
１０−／２弘９３０．同ｊ４’−／／／ｊ、２ざ、同ｊ
　２−１４ｊ　ｊ　３　Ｆ、同ｊ３−２０２！！、同ψ
６−．２り！！コ、同タ／−／コ１０３３．同ｊノー二
ｔ、２ｉｏ３ｓ、特公昭≠４−１２３／７、同グ４−２
ｊ３０、同よｊ−７グ７３、同ｇ！−，２ｔｉ１、同グ
ｔ−λりｊｊλ、同μｊ−２ｊｔｊグ、同≠２−ｊりλ
りに記載されている化合物など。
これらの発色剤の中から、所望の色素、耐候性を有する
色素を与えるものを選んで本発明に用いることが出来る
。また発色剤は、同時に２つ以上用いることも出来る。
二成分型発色物質の顕色剤としては、フェノール化合物
（例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＢ、２．＋
２−ビス（クーヒドロキシフェニル）ｎ−へブタン、／
、ｌ−ビス（クーヒドロキシフェニル）シクロヘキサン
、コーエチルー／、／′−ビス（ｌＡ−ヒドロキシフェ
ニル）ヘキサン等のヒスフェノールＡ類、およびｔ−ブ
チルフェノール、弘−フェニルフェノール等のフェノー
ル類）、有機酸およびその無水物や塩（例えばサリチル
酸誘導体およびその亜鉛塩、クエン酸、酒石酸、コ・〜
り酸、マレイン酸、フタル酸、無水フタル酸、無水テト
ラクロルフタル酸、ｐ−トルエンスルフォン酸およびそ
のす）　ＩＪウム塩）、無機塩類（例えば硫酸アルミニ
ウム、カリウムミョウバン、アンモニウムミョウバン）
、酸性白土、活性白土、カオリン、ゼオライトなどがあ
げられる。こレラの内、発色の濃度、速度等の点でビス
フェノール類が特に好適である。可視画像形成のために
用いる発色剤と顕色剤のモル比１ｄ、０．／〜よ、より
好ましくＶｉｏ　、　３〜／の範囲である。
本発明の色素あるいは色素プリカーサ−を支持体上に設
けるに当り、バインダーを用いるのが好ましい。バイン
ダーとしてはゼラチン、ポリビニルアルコール、ポリビ
ニルピロリドン、カルボキシメチルセルローズ、アラビ
アゴム、カゼイン等の水溶性高分子及びポリメチルメタ
クリレート、ポリ塩化ビニル、塩化ビニリデン−塩化ビ
ニルコポリマー、塩化ビニリデン−アクリロニトリルコ
ポリマー、ポリ酢酸ビニル、酢酸ビニル−塩化ビニルコ
ポリマー、スチレントアクリロニトリルノコポリマー、
ポリエステル、ＡＢＳ樹脂、ポリアミド、塩素化ポリエ
チレン、塩素化ポリプロピレン、ポリビニルブチラール
、”）ビニルホルマール、アセチルセルローズ等の有機
溶剤に可溶な高分子などが用いられる。本発明の可視画
像形成のために色素を用いる場合にげ、上記のどの高分
子を用いても、水あるいけ有機溶剤のいずれ全溶媒とし
て用いて塗布してもかまわないが、色素プリカーサ−を
用いる時ｖＣ１−ｆ、有機溶剤を用いると、発色剤また
げ顕色剤がそれに溶解して直ちに発色するおそれがある
ので、一般にバインダーとして水溶性高分子を用い、溶
媒として水を用いて塗布するのが好ましい。またモノマ
ーおよび光重合開始剤の分散の方法、即ち粒子状にバイ
ンダー中に分散するか分子状に分散するかに応じて、そ
れらの溶解度を考慮した上でバインダーおよび溶媒を適
当に選択することが出来る。水以外の溶剤としては、ア
セトン、トルエン、塩化メチレン、二塩化エチレン、ク
ロロホルム、メチルエチルケトン、酢酸エチル、ジメチ
ルホルムアばド、ジメチルスルホキサイドなどが用いら
れる。
色素、または色素プリカーサ−の発色剤とバインダーの
重量比に、ｏ、ｉ〜２０、より好ましくは／〜ＩＯの範
囲である。色素の場合は、一般にバインダー中に分子分
散されていても粒子分散されていてもよいが、色素プリ
カーサ−の場合は、画像形成前の発色を防止するため、
一般に発色剤および顕色剤をそれぞれ粒子として、それ
らが不溶の溶媒（バインダー溶液）中に分散される。分
散液のｐＨＨλ〜／−２、より好ましくに３〜１０の範
囲に調整するのが望ましい。これは画像形成時のモノマ
ーによる色素の漂白が、低いｐｔ−ｔでは起りに＜（、
また高いｐＨでは起りすぎるという理由による。各塗布
層の膜厚ｊｄＯ１ｊ〜３０μｍ、より好ましくは７〜７
０μｍである。
支持体として框、ハロゲン化銀感光材料、光重合性層を
有する光重合材料及び色素又は色素を有する感熱材料と
もに紙、ポリエチレンテレフタレート、トリアセチルセ
ルローズ、紙の両面に高分子物質の層を設けた耐水化紙
などのシートまたにフィルム金柑いるのが好ましい。
また光重合材料及び感熱材料及びそれらを用いる方法に
・ついては特願昭ｊｇ−ココ♂、２コ♂、特願昭ｓｒ−
λ、２Ｆ３７ｔ、特願昭ｊター２０３３２明細書に記載
された技術を用いることができる。
本発明について、実施例によって説明する。
実施例　１ 〔ハロゲン化銀感光材料の作製〕 塩臭化＠（塩素／臭素モル比／／／）ｆ１０重量重量上
ラチンを７重量％含むハロゲン化銀乳剤２ｇ１アスコル
ビン酸ナトリウム（還元剤）ｏ。
ｏ３ｇ、フルビトール（熱溶剤）ｏ、／Ｉ、ｐ−ドデシ
ルベンゼンスルフオン酸ナトリウムのＢ＜量係水溶液０
．／ｊ９および水１０ｇから成る塗布液ｔ　調Ｗし、ポ
リエチレンテレフタレートフィルム上に乾燥膜厚が約１
μｍになるように塗布し、乾燥して・・ロゲン化銀感光
材料を作製した。
〔光重合材料の作製〕
０ンタエリスリトールテトラア から成る混合液を超音波乳化器で１時間乳化し、ポリエ
チレンテレフタレートフィルム上に乾燥膜厚が約７μｍ
になるように塗布し、乾燥して光重合材料を作製した。
〔画像記録〕
上記のハロゲン化銀感光材料にステップウェッジを通し
てハロゲンランプ金用いて２０００ルツクス・秒の露光
を与えたのち、上記の光重合材料と密着し、／λＱ０Ｃ
に加熱した熱板上で３０秒間加熱した。二枚のシート全
剥離したところ、ハロゲン化銀感光材料側には、うすい
銀像が現像されており、一方、光重合材料側には、銀像
と対応した部位に、チオニンによる青色のパターンが形
成されていた。次に光重合材料の全面ニ・・ロゲンラン
プを用いてｌＯ６ルツクス・秒の均一露光を与えたとこ
ろ、無色のポリマーによる７０スト画像カみられた。更
にこのフロスト画儂ヲエタノールλ部と水１部からなる
現像液ＶＣ３０秒間浸漬したところ未硬化部分が除去さ
れてポリマー画像が得られた。
実施例　２ 〔感熱材料の作製〕 をガラスピーズと共にホモジナイザーで７時間分散した
液の！ｙと、 全ガラスピーズと共にホモジナイザーで１時間分散した
液のｉｏｇとを均一に混合し、ポリエチレンテレフタレ
ートフィルム上に乾燥膜厚が約３声になるように塗布し
、乾燥した。
〔画像記録〕
実施例１のハロゲン化銀材料と光重合材料を用いて実施
例１と同様にして光重合材料に無色のポリマーによる７
０スト画像を作製し、次にこれを上記の感熱材料に密着
して７２０°Ｃに加熱した熱板上で、２０秒間加熱した
ところ、感熱材料上に黒色画像が現像された。この画像
は感熱材料の発色で生じた色素が光重合材料中の残存モ
ノマーのパターン（ポリマー画像に対してネガの関係）
により漂白されて形成されたものであり、色素像は、銀
像の部位、従って画像露光された部位に生じており、銀
像の感度（ウェッジ段数）とほぼ一致しており、かつ光
学濃度は銀像より大巾に高いものであった。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法の一つの具体例を示す。 囚は画像露光されたー・ロゲン化銀感光材料１を示す。 ２は・・ロゲン化銀と還元剤を含む感光層、３は支持体
、４は温償である。（Ｂ）Ｕ、−・ロゲン化銀を現像し
た状態を示す。５は銀像と還元剤の酸化体を含む部位、
６は未反応の・・ロゲン化銀と還元剤を含む部位である
。（ｑは現像された・・ロゲン化銀感光材料と、光重合
材料７を密着、加熱し、還元剤を転写した状態を示す。 ８は光重合層、９は支持体、１０は光重合増感色素を含
む部位、１１は、光重合増感色素が還元されてロイコ体
になつた部位である。■）は、光重合層を均一に露光し
た状態を示す。１２はポリマー画像部位、１３は未反応
のモノマーを含む部位である。ノ）ハ、これを感熱材料
１４と密着して加熱した状態を示す。 １５は感熱発色層、１６は支持体であり、１７は感熱材
料の発色で形成された色素画像部、１８は色素がモノマ
ーにより漂白され無色になった非画儂部である。 特許出願人　富士写真フィルム株式会社（ハ）（Ｂ） （Ｅ） １ｒｌ！Ｊ （Ｃ）（Ｄ） １−−−−ハロゲ゛ン化を長着（於材沿７−−−４東含
材釆１ ＋４−一−−巻市ｌｘ科 手続補正書 特許庁長官殿 １、事件の表示　昭和タタ年　特願第１Ｏ４，２２！号
２、発明の名称　画滓記録力法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 電防（４０６）　２５３７ ４、　補正の対象　明細淋の「発明の詳細な説明」の欄 ５、補正の内容 明細書の「発明の詳細な説明」の項の記載を下記の通り
補正する。 ／）第１ｉ頁１０行目の 「乳剤と」を 「乳剤を」 と補正する。 、２）第ｉｉ頁２０行目の ［Ｍｅｓｓ４１ｋ 「Ｍｅｃｓｊ と補正する。 ３）第２−！頁３行目の 「溶融」を 「溶融」 ど補正する。 ゲ）第３０頁１３行目の 「７μｍ」を 「１０μｍ」 と補正する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１１−・ロゲン化銀感光材料に、画像露光した後、還
    元剤を用いて前記ハロゲン化銀感光材料を現像し、現像
    に使われなかった前記還元剤によって重合性ビニルモノ
    マー及び光重合増感色素を含有する光重合性層の光重合
    増感色素を還元して漂白し、その後前記光重合性層を均
    一に露光して還元されなかった前記光重合増感色素の存
    在する部位の重合性ビニルモノマーを重合して重合性層
    に、ポリマー画像を形成することを特徴とする画像記録
    方法。 （２）　ハロゲン化銀感光材料に画像露光した後、還元
    剤を用いて前記ハロゲン化銀感光材料を現像し、現像に
    使われなかった前記還元剤によって重合性ビニルモノマ
    ー及び光重合増感色素を含有する光重合性層の光重合増
    感色素を還元して漂白し、その後前記光重合性層を均一
    に露光して還元されなかった前記光重合増感色素の存在
    する部位の重合性ビニルモノマーを重合して重合性層に
    ポリマー画像を形成し、重合しなかった前記重合性ビニ
    ルモノマーを用いて、ビニルモノマーにより漂白サレる
    色素を漂白するかあるいげビニルモノマーにより漂白さ
    れる色素を加熱下で生じる色素プリカーサ−を熱発色さ
    せて漂白することにより色素画像を形成することを特徴
    とする画像記録方法っ
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