JPS63310731A - バリウムフェライト磁性粉の製造方法 - Google Patents
バリウムフェライト磁性粉の製造方法Info
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- JPS63310731A JPS63310731A JP14520787A JP14520787A JPS63310731A JP S63310731 A JPS63310731 A JP S63310731A JP 14520787 A JP14520787 A JP 14520787A JP 14520787 A JP14520787 A JP 14520787A JP S63310731 A JPS63310731 A JP S63310731A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、六方晶マグネトプランバイト型バリウムフェ
ライト磁性粉の製造方法に関するものである。
ライト磁性粉の製造方法に関するものである。
さらに詳しくは、本発明は高密度記録用の磁気記録媒体
に用いるのに適した、比表面積が20〜70d/Q、保
磁力が200〜15000eであり、微粒子で粒子径分
布がシャープであり、さらに保磁力の温度変化が小さい
マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉の製
造方法に関するものである。
に用いるのに適した、比表面積が20〜70d/Q、保
磁力が200〜15000eであり、微粒子で粒子径分
布がシャープであり、さらに保磁力の温度変化が小さい
マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉の製
造方法に関するものである。
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、バリウムフェ
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められている。
ライト磁性粉を磁気記録媒体として用いる垂直磁気記録
方式の開発が進められている。
垂直磁気記録方式に用いられるバリウムフェライト磁性
粉としては、保磁力が適当な値(200〜15000e
)であり、微粒子で粒子径分布がシャープであり、さら
に保磁力の温度変化が小さいものが望まれている。
粉としては、保磁力が適当な値(200〜15000e
)であり、微粒子で粒子径分布がシャープであり、さら
に保磁力の温度変化が小さいものが望まれている。
(従来の技術およびその問題点)
従来、バリウムフェライト磁性粉の製造方法としては、
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法専科々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭G
o−15574号公報、水熱合成法については、例えば
1、?開明59−175707号公報、特公昭60−1
2973号公報、特公昭60−15576号公報、特開
昭60−137002号公報等で提案されている。
例えば共沈法、ガラス結晶化法、水熱合成法専科々の方
法が知られており、ガラス結晶化法については特公昭G
o−15574号公報、水熱合成法については、例えば
1、?開明59−175707号公報、特公昭60−1
2973号公報、特公昭60−15576号公報、特開
昭60−137002号公報等で提案されている。
しかしながら、前記従来法で得られるバリウムフェライ
ト磁性粉は保磁力の温度変化が大きいという問題があっ
た。
ト磁性粉は保磁力の温度変化が大きいという問題があっ
た。
一方、特開昭60−122726号公報、特開昭61i
74118号公報、特開昭61−219720号公報、
特開昭61−295236号公報、特開昭62−510
26号公報等には、置換元素としてSnを添加したバリ
ウムフェライト磁性粉が開示されている。これらは保磁
力の温度変化は小さくなるものの、粒子径の分布を必ず
しもシャープにすることができなかった。
74118号公報、特開昭61−219720号公報、
特開昭61−295236号公報、特開昭62−510
26号公報等には、置換元素としてSnを添加したバリ
ウムフェライト磁性粉が開示されている。これらは保磁
力の温度変化は小さくなるものの、粒子径の分布を必ず
しもシャープにすることができなかった。
(発明の目的)
本発明の目的は、前記問題点を解決し、微粒子で、粒子
径分布がシャープであり、さらに保磁力の温度変化が小
さい高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに適した六
方晶マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉
の製造方法を提供することにある。
径分布がシャープであり、さらに保磁力の温度変化が小
さい高密度記録用の磁気記録媒体に用いるのに適した六
方晶マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉
の製造方法を提供することにある。
(問題点を解決するための手段)
一般式 Ba0−n(Fe M SnO)12
−x−y X y 18+α(ただし、MはC
o、Ni、Zn、Cu、Ti、Zr、Nb、V、Mo、
Wから選ばれる一種以上の元素を示し、n−0、9〜1
.2、x、yは0ではな(、−x +y = Q、 Q
1〜λ5、−2≦α≦0の数値である。)で表される六
方晶マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉
を製造するに当り、出発原料として、水酸化鉄、含水酸
化鉄および酸化鉄から選ばれる一種以上の微粉末と、B
a 、SnおよびMの化合物を用い、該出発原料を含む
水溶液に、混合後の溶液中の水酸化アルカリ濃度が1モ
ル/fI以上となるように水酸化アルカリを加えて沈澱
物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを50〜80℃で
熟成した後、生成した沈澱物に融剤を混合し、混合物を
500〜950℃で焼成し、得られた焼成物を洗浄する
ことを特徴とする六方晶マグネトプランバイト型バリウ
ムフェライト磁性粉の製造方法に関する。
−x−y X y 18+α(ただし、MはC
o、Ni、Zn、Cu、Ti、Zr、Nb、V、Mo、
Wから選ばれる一種以上の元素を示し、n−0、9〜1
.2、x、yは0ではな(、−x +y = Q、 Q
1〜λ5、−2≦α≦0の数値である。)で表される六
方晶マグネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉
を製造するに当り、出発原料として、水酸化鉄、含水酸
化鉄および酸化鉄から選ばれる一種以上の微粉末と、B
a 、SnおよびMの化合物を用い、該出発原料を含む
水溶液に、混合後の溶液中の水酸化アルカリ濃度が1モ
ル/fI以上となるように水酸化アルカリを加えて沈澱
物を生成させ、該沈澱物を含むスラリを50〜80℃で
熟成した後、生成した沈澱物に融剤を混合し、混合物を
500〜950℃で焼成し、得られた焼成物を洗浄する
ことを特徴とする六方晶マグネトプランバイト型バリウ
ムフェライト磁性粉の製造方法に関する。
本発明においては、まず、出発原料の水酸化鉄、含水酸
化鉄および酸化鉄から選ばれる一種以上の微粉末と、B
a 、SnおよびMの化合物を水および/またはアルコ
ールに溶解または懸濁させ、これに水酸化アルカリを加
えて沈澱物を生成させる。
化鉄および酸化鉄から選ばれる一種以上の微粉末と、B
a 、SnおよびMの化合物を水および/またはアルコ
ールに溶解または懸濁させ、これに水酸化アルカリを加
えて沈澱物を生成させる。
鉄原料としては水酸化鉄、含水酸化鉄および酸化鉄から
選ばれる一種以上の微粉末が用いられる。
選ばれる一種以上の微粉末が用いられる。
特に比表面積が50rr?/g以上の微粒子が好ましい
、鉄の使用量は、濃度が1〜10重量%が好ましい、濃
度が1重量%より少ないと、マグネトプランバイト型バ
リウムフェライトの生成量が少なく、結晶性も悪くなる
。また10重量%よりも多いとバリウムフェライトの粒
子が大きくなり、磁気特性も劣ってくるので好ましくな
い。
、鉄の使用量は、濃度が1〜10重量%が好ましい、濃
度が1重量%より少ないと、マグネトプランバイト型バ
リウムフェライトの生成量が少なく、結晶性も悪くなる
。また10重量%よりも多いとバリウムフェライトの粒
子が大きくなり、磁気特性も劣ってくるので好ましくな
い。
Baの化合物としては、硝酸バリウム、塩化バリウム、
水酸化バリウム等が用いられる。Baの使用量は、濃度
が0.03〜0.50モル/ρの範囲になるようにする
のが六方晶の結晶性のよい粒子会得るうえで望ましい。
水酸化バリウム等が用いられる。Baの使用量は、濃度
が0.03〜0.50モル/ρの範囲になるようにする
のが六方晶の結晶性のよい粒子会得るうえで望ましい。
snの化合物としては、塩化スズ、硝酸スズ、スズ酸ソ
ーダ等が用いられる。
ーダ等が用いられる。
M(7)化合物としては、Co、Ni、Zn、Cu、′
ri、Zr。
ri、Zr。
Nb、V、Mo、Wの塩化物、硝酸塩、アンモニウム塩
、アルコキシド等から選ばれる一種以上の化合物が用い
られる。
、アルコキシド等から選ばれる一種以上の化合物が用い
られる。
これらの置換元素の添加量としては、鉄12−x−yグ
ラム原子に対してSnがXグラム原子、Mがyグラム原
子であり、x + y = 0.1〜l 5である。添
加量が前記範囲を外れると、保磁力が高すぎたり、磁化
容易軸がC軸からずれたりするので好ましくない。
ラム原子に対してSnがXグラム原子、Mがyグラム原
子であり、x + y = 0.1〜l 5である。添
加量が前記範囲を外れると、保磁力が高すぎたり、磁化
容易軸がC軸からずれたりするので好ましくない。
また六方晶の結晶構造を保っているかぎり1価数を補償
することは必ずしも必要でない。
することは必ずしも必要でない。
水酸化アルカリとしては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が1モル/l以上となる量が必要であり、3〜8モル/
gの範囲が好ましい。
リウム等が用いられる。水酸化アルカリの使用量は水酸
化アルカリを混合した後の溶液中の水酸化アルカリ濃度
が1モル/l以上となる量が必要であり、3〜8モル/
gの範囲が好ましい。
水酸化アルカリの量が少なすぎると粒子が大きくなった
り、粒子径分布が広くなったりする。また水酸化アルカ
リを過度に多くするのは経済的でない。
り、粒子径分布が広くなったりする。また水酸化アルカ
リを過度に多くするのは経済的でない。
前記出発原料の水溶液に水酸化アルカリを混合する方法
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
については、特に制限はないが、例えば出発原料の水溶
液に、直接水酸化アルカリを添加するか、あるいは水酸
化アルカリの水溶液を添加する方法がある。
さらに、予め出発原料の水溶液あるいは水酸化アルカリ
の水溶液にsr 、caなどの水に可溶性の化合物、例
えばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化
カルシウム等を若干添加することができる。これらの添
加物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
の水溶液にsr 、caなどの水に可溶性の化合物、例
えばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、硝酸カルシウム、塩化
カルシウム等を若干添加することができる。これらの添
加物は粒子形状を制御するうえで好ましい。
次に、沈澱物を含むスラリを50〜80℃で熟成するこ
とにより、バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈
澱する。熟成時間は1時間以上、特に10時間以上が好
ましい、温度が低すぎたり、時間が短かったりすると結
晶の生成が充分でなく、温度が高すぎると得られる磁性
粉の平均粒子径が大きくなり、さらに粒子径分布が広く
なる。したがって、このような磁性粉を使用した記録媒
体は、ノイズレベルが高くなったり、記録密度が低くな
るので好ましくない。
とにより、バリウムフェライトの微細な結晶が生成、沈
澱する。熟成時間は1時間以上、特に10時間以上が好
ましい、温度が低すぎたり、時間が短かったりすると結
晶の生成が充分でなく、温度が高すぎると得られる磁性
粉の平均粒子径が大きくなり、さらに粒子径分布が広く
なる。したがって、このような磁性粉を使用した記録媒
体は、ノイズレベルが高くなったり、記録密度が低くな
るので好ましくない。
次いで、熟成処理により生成した微細な結晶の沈澱物を
水洗して、遊離のアルカリ分を除去するか、あるいは塩
酸で中和した後、得られた沈澱物に融剤を混合する。融
剤としては、塩化すl・リウム、塩化カリウム、塩化バ
リウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリウムの
うち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量は沈澱
物(乾燥物基準)に対して、10〜180重量%、好ま
しくは30〜120重:砥%が適当である。融剤の量が
少なすぎると粒子の焼結が起り、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。
水洗して、遊離のアルカリ分を除去するか、あるいは塩
酸で中和した後、得られた沈澱物に融剤を混合する。融
剤としては、塩化すl・リウム、塩化カリウム、塩化バ
リウム、塩化ストロンチウムおよびフッ化ナトリウムの
うち少なくとも一種が用いられる。融剤の使用量は沈澱
物(乾燥物基準)に対して、10〜180重量%、好ま
しくは30〜120重:砥%が適当である。融剤の量が
少なすぎると粒子の焼結が起り、また多すぎても多くし
たことによる利点はなく、経済的でない。
沈澱物と融剤の混合方法は特に制限はなく、例えば沈澱
物のスラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾
燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加
えて乾式混合してもよい、 次いで、得られた混合物を
焼成することにより、バリウムフェライトの結晶化が完
全に行われる。焼成温度は500〜950℃が望ましい
、特に550〜700℃と800〜930℃で二段焼成
する方法が好ましい、温度が低すぎると結晶化が進まず
、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒子が大
きくなったり、焼結が起こるので好ましくない、焼成時
間は10分〜30時間程度が適当である。f、酸雰囲気
は特に制限されないが、−iに空気雰囲気が便利である
。
物のスラリに融剤を加えて湿式混合した後、スラリを乾
燥してもよく、あるいは沈澱物を乾燥した後、融剤を加
えて乾式混合してもよい、 次いで、得られた混合物を
焼成することにより、バリウムフェライトの結晶化が完
全に行われる。焼成温度は500〜950℃が望ましい
、特に550〜700℃と800〜930℃で二段焼成
する方法が好ましい、温度が低すぎると結晶化が進まず
、飽和磁化が低くなる。また温度が高すぎると粒子が大
きくなったり、焼結が起こるので好ましくない、焼成時
間は10分〜30時間程度が適当である。f、酸雰囲気
は特に制限されないが、−iに空気雰囲気が便利である
。
得られた焼成物を洗浄後、沢過、乾燥することにより、
バリウムフェライト磁性粉が得られる。
バリウムフェライト磁性粉が得られる。
洗浄は焼成物中の融剤、過剰のバリウムなどの不純物を
十分に除去できればよとのような方法で行ってもよい、
洗浄液としては水や硝酸、塩酸などの無橘酸、酢酸、ズ
ロビオン酸などの有機酸などを用いることができる。
十分に除去できればよとのような方法で行ってもよい、
洗浄液としては水や硝酸、塩酸などの無橘酸、酢酸、ズ
ロビオン酸などの有機酸などを用いることができる。
(実施例)
実施例1
水10100Oに硝酸コバルト[C0(N03)2・6
HO]214g 、 石i!i酸亜鉛 [Zn(No
3)、> 6H2O35,7g、塩化スズ[Sn C
N4] 30.0 gおよび硝酸ニッケル[N i(N
03)2 ・6H20]224gを溶解し、これに比
表面積150r//gの水酸化鉄[Fe(OH)3]
214 gを加え、強く撹拌した。別に水10100O
に、水酸化バリウム[Ba(OH)2・8H20] 4
0g、カセイソーダ(NaOH)480gを溶解し、両
溶液を混合して沈澱物を生成させた。
HO]214g 、 石i!i酸亜鉛 [Zn(No
3)、> 6H2O35,7g、塩化スズ[Sn C
N4] 30.0 gおよび硝酸ニッケル[N i(N
03)2 ・6H20]224gを溶解し、これに比
表面積150r//gの水酸化鉄[Fe(OH)3]
214 gを加え、強く撹拌した。別に水10100O
に、水酸化バリウム[Ba(OH)2・8H20] 4
0g、カセイソーダ(NaOH)480gを溶解し、両
溶液を混合して沈澱物を生成させた。
この沈澱物を含むスラリを80℃で20時間熟成した0
次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてNa C,llとBa Cl3・
2H20の重量比が1:1の混合物を沈澱物に対して1
00重量%加えて混合した。この混合物を空気雰囲気下
で650℃で2時間焼成した後、さらに870℃で1時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、ア
過、乾燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
次いで得られた沈澱物を十分に水洗した後、濾過、乾燥
し、これに融剤としてNa C,llとBa Cl3・
2H20の重量比が1:1の混合物を沈澱物に対して1
00重量%加えて混合した。この混合物を空気雰囲気下
で650℃で2時間焼成した後、さらに870℃で1時
間焼成した。得られた焼成物を水で十分水洗した後、ア
過、乾燥してバリウムフェライト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉は、X線粉末回折ス
ペクトルおよび組成分析の結果、Ba 0 ・1.02
(Fe1o、4COo、4N j o、、5Zno、
2 S no、5o17.a )であり、マグネトプラ
ンバイト型であった。
ペクトルおよび組成分析の結果、Ba 0 ・1.02
(Fe1o、4COo、4N j o、、5Zno、
2 S no、5o17.a )であり、マグネトプラ
ンバイト型であった。
またこのバリウムフェライト磁性粉について振動試料式
磁力計で磁気特性を測定した結果および透過型電子顕微
鏡により粒子形状を観察した結果を第2表に示す、なお
、保磁力の温度変化は20℃〜100℃で測定し外。
磁力計で磁気特性を測定した結果および透過型電子顕微
鏡により粒子形状を観察した結果を第2表に示す、なお
、保磁力の温度変化は20℃〜100℃で測定し外。
実施例2〜6
実施例1に準じて第1表に示す組成のバリウムフェライ
ト磁性粉を得た。
ト磁性粉を得た。
得られたバリウムフェライト磁性粉について実施列1と
同様にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観
察した結果を第2表に示す。
同様にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観
察した結果を第2表に示す。
比較例1
実施例1において熟成を行わなかったほかは実施例1と
同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
同様にしてバリウムフェライト磁性粉を得た。
第2表
このバリウムフェライト磁性粉について実施例1と同様
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第2表に示す。
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第2表に示す。
比較例2
実施例1において熟成を行うかわりに200℃で3時間
水熱処理を行ったほかは実施例1と同様にしてバリウム
フェライト磁性粉を得た。
水熱処理を行ったほかは実施例1と同様にしてバリウム
フェライト磁性粉を得た。
このバリウムフェライト磁性粉について実施例1と同様
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第2表に示す。
にして磁気特性を測定した結果および粒子形状を観察し
た結果を第2表に示す。
Claims (1)
- 一般式BaO・n(Fe_1_2−x−yM_xSn_
yO_1_8_+_α)(ただし、MはCo、Ni、Z
n、Cu、Ti、Zr、Nb、V、Mo、Wから選ばれ
る一種以上の元素を示し、n=0.9〜1.2、x、y
は0ではなく、x+y=0.01〜2.5、−2≦α≦
0の数値である。)で表される六方晶マグネトプランバ
イト型バリウムフェライト磁性粉を製造するに当り、出
発原料として、水酸化鉄、含水酸化鉄および酸化鉄から
選ばれる一種以上の微粉末と、Ba、SnおよびMの化
合物を用い、該出発原料を含む水溶液に、混合後の溶液
中の水酸化アルカリ濃度が1モル/l以上となるように
水酸化アルカリを加えて沈澱物を生成させ、該沈澱物を
含むスラリを50〜80℃で熟成した後、生成した沈澱
物に融剤を混合し、混合物を500〜950℃で焼成し
、得られた焼成物を洗浄することを特徴とする六方晶マ
グネトプランバイト型バリウムフェライト磁性粉の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14520787A JPH0649579B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | バリウムフェライト磁性粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14520787A JPH0649579B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | バリウムフェライト磁性粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63310731A true JPS63310731A (ja) | 1988-12-19 |
| JPH0649579B2 JPH0649579B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=15379869
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14520787A Expired - Lifetime JPH0649579B2 (ja) | 1987-06-12 | 1987-06-12 | バリウムフェライト磁性粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649579B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084125A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Tdk Corp | フェライト粉末の製造方法、フェライト粉末及び磁気記録媒体 |
-
1987
- 1987-06-12 JP JP14520787A patent/JPH0649579B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084125A (ja) * | 2007-10-02 | 2009-04-23 | Tdk Corp | フェライト粉末の製造方法、フェライト粉末及び磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0649579B2 (ja) | 1994-06-29 |
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