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Production de produits de condensation à partir de l'urée ou de ses dérivés et d'aldéhyde formique.
Pour l'obtention de produits de condensation limpides à partir d'urée et d'aldéhyde formique d'après les procédés habi- tuels il est nécessaire d'effectuer la condensation en présence d'un excès d'aldéhyde formique. Si le rapport moléculaire de l'aldéhyde formique à l'urée est plus petit que de 3:1 on ob- tient des masses troubles, opaques. Ainsi par ébullition d'un mélange de deux molécules d'aldéhyde formique du commerce et d'une molécule d'urée il se forme immédiatement un précipité épais.
Afin d'arriver à des produits de condensation limpides en opérant avec moins de 3 molécules d'aldéhyde formique pour 1 molécule d'urée il était nécessaire jusqu'à présent de con- duire la réaction en présence de substances basiques.
La demanderesse a trouvé que même en travaillant avec un minimum d'aldéhyde formique,par exemple avec 2 molécules d'al- déhyde formique pour une molécule d'urée,on obtient des produits
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de condensation d'aldéhyde formique et d'urée -limpides, si l'on condense en présence de charbon actif et,cas échéant,d'agents retardant la réaction tels que les alcools, les cétones, les éthers ou les mélanges de ces corps.
Il importe peu que le charbon en suspension soit présent pendant toute la durée de la condensation, ou qu'il soit éliminé par filtrage,soit au commencement, soit à une phase quelconque de la réaction.
Suivant les conditions de la réaction (température, durée) on obtient d'après le procédé de la présente invention divers produits de condensation nettement caractérisés.
Si l'on agite de l'aldéhyde formique avec de l'urée en présence de charbon animal et à la température ordinaire, il se formedela diméthylolurée que l'on peut isoler à l'état pur par simple évaporation de l'eau après élimination du charbon.
Ce fait est d'autant plus surprenant que jusqu'a- lors l'on pouvait préparer la diméthylolurée à l'état pur seulement d'après le procédé de Einhorn et Hamburger (Berichte 41, page 24, Anaalen 361, pages 132 et 139, Annalen 373, page 207) par condensation basique d'aldéhyde formique et d'urée à l'aide d'hydrate de barium et précipitation de la base, la réaction terminée,par l'anhydride carbonique.
Si l'on chauffe les composantes pendant quelques heures dans un appareil à reflux et si l'on concentre ensuite dans le vide, on obtient un sirop limpide de la consistance du miel facilement soluble dans l'eau et l'alcool que l'on peut considérer comme représentant un premier degré de conden- sation.
Si l'on chauffe encore pendant un temps prolongé on arrive à isoler un produit plus visqueux, soluble dans l'eau mais insoluble dans l'alcool, représentant le 2e degré de condensation.
En continuant à chauffer on obtient finalement un
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produit très visqueux, insoluble dans lTeau et l'alcool, qui représente le 3e degré de'condensation.
Si l'on maintient à une température modérée, par exemple entre 60 et 100 , ces sirpps plus ou moins visqueux obtenus par conventration des solutions correspondantes de la condensation il se produit xxxxxxx une gélatinisation et une solidification et on obtient d'abord des substances de la con- sistance de la gomme puis, par chauffage prolongé, des masses dures, transparentes, solides se forment, présentant de la valeur comme matières artificielles.
L'on peut ralentir la réaction,si on le désira par addition d'alcools, de cétones, d'éthers ou de mélanges de ces corps, addition qui peut se faire dans n'importe quelle phase de la condensation.
L'emploi de ces agents retardant la réaction est in- diqué surtout lorsqu'on effectue la transformation d'un pro- duit de condensation d'un degré inférieur en. un produit de con- densation ou de polymérisation d'un degré supérieur à l'aide d'acide ou de corps libérant des acides. Par addition des com- posés cités on empêche dans ce cas la condensation ou la poly- mérisation de se faire trop rapidement.
Les produits obtenus d'après la présente invention peuvent servir aux usages les plus divers selon le degré de leur condensation par exemple de laques, de vernis, de matiè- res plastiques, etc. Suivant le but que l'on se propose on peut leur incorporer des matières de remplissage, des colo- rants etc. ou des substances destinées à les rendre élastiques.
Exemple 1.
60 parties d'urée sont dissoutes dans 165 parties d'aldéhyde du commerce à 36%, agitées avec 5 parties de char- bon animal puis filtrées. La solution est évaporée à sec dans le vide à basse température. Le résidu forme la diméthylolurée pure.
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Exemple 2.
60 parties d'urée sont dissoutes dans 165 parties d'aldéhyde formique du commerce à 36% et filtrées avec 5 par- ties de charbon animal. La solution est portée à l'ébullition pendant quelques heures dans un appareil à reflux, puis éva- porée à sec dans le vide à basse température. On obtient un sirop limpide, soluble dans l'eau et l'alcool (1er degré de la condensation).
Exemple 3
60 parties d'urée sont dissoutes dans 165 parties d'aldéhyde formique du commerce à 36% et additionnées de 5 parties de charbon animal. La solution est portée ensuite à l'ébullition pendant un temps prolongé dans un appareil à re- flux placé dans un bain d'air puis on filtre le charbon. Le produit de condensation est soluble dans l'eau et précipita- ble par l'alcool (2e degré de condensation). Il peut être transformé en produits de polymérisation soit solides, soit gélatineux par des procédés connus.
Exemple 4.
60 parties d'urée sont dissoutes dans 165 parties d'aldéhyde formique du commerce à 36%. La solution est filtrée en présence de 5 - 10 parties de charbon animal et chauffée pendant quelques heures sous pression.On obtient une masse huileuse, transparente, précipitable avec de l'alcool et de l'eau (3e degré de la condensation). Le produit obtenu peut être transformé en produits de polymérisation solides de la ma- nière habituelle.
Exemple 5.
240 parties d'urée sont dissoutes dans 660 parties d'aldéhyde formique du commerce à 36% puis on y ajoute 200 par.. ties d'alcool éthylique. La solution est filtrée en présence
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de charbon animal puis portée à l'ébullition pendant quelque temps dans un appareil à reflux placé sur un bain-marie. La . liqueur transparente ainsi obtenue est additionnée à chaud de 0,24 parties en poids diacide phosphorique concentré dans 20 parties d'eau. Puis on continue à chauffer le mélange à l'é- bullition pendant plusieurs heures. Le liquide est suscepti- ble de précipiter avec de l'alcool et miscible à l'eau.
Il est concentre dans le vide, versé dans un moule à l'état si- rupeux et durci à. une température modérée.
Si l'on opère comme il vient d'être décrit mais sans adjonction d'alcool, la condensation steffectue très rapide- ment et on obtient très vite le produit précipitable par l'al- cool.
L'on peut aussi ajouter l'acide phosphorique à froid à la solution portée auparavant à l'ébullition pendant quel- que temps, distiller ensuite l'eau dans le vide à basse tempé- rature et ajouter finalement les agents destinés à retarder la réaction.
A la place d'alcool éthylique on peut faire usage aussi d'autres alcools, de cétones, d'éthers ou de mélanges de ces corps.
Résumé La présente invention vise:
1). Un procédé pour la préparation de produits de con- densation à partir d'urée ou de ses dérivés et d'aldéhyde for- mique, consistant à effectuer la condensation en présence de charbon actif et.cas échéant, de composés organiques destinés à retarder la réaction tels que les alcools, les cétones, les éthers etc. ou des mélanges de ces corps.
2). Un mode de réalisation du procédé défini au µ 1 con- sistant à éliminer le charbon, soit au début, soit à une phase quelconque de la réaction.
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