<Desc/Clms Page number 1>
"PREPARATION DE PRODUITS DECCONDENSATION A PARTIR DE L'ALDEHYDE FORMIQUE ET DE LA THIOUREE OU DE MELANGES DE LA TE IOUPEE NE DE L'UREE"
Dans son Brevet principal ? 343.470, du 16 juillet 1927, la demanderesse a décrit un procédé pour la. préparation de produits de condensationà partir d'aldéhyde formique et de thiourée ou de mélanges de thiourée et d' urée ,
consistant à condenser l'aldéhyde formique ou ses polymères avec la thio- urée ou des mélanges de thiourée et d'urée en des proportions telles que la proportion maléculaire des composantes dans le produit final comprenne moins que deux molécules d'aldéhyde formique pour une molécule de thiourée ou d'un mélange de thiourée et d'urée.
Un mode-de réalisation de ce procédé consiste à ajouter à un produit de condensation, contenant au moins deux molécules d'aldéhyde formique pour une molécule d'urée ou d'un mélange d'urée et de thiouré avant le durcissement
<Desc/Clms Page number 2>
EMI2.1
final des quantité$ ultérieures de thioarée ou d'un mélange de thioarée et d'urée (cf. résumé2') .. ; " Selon les exemples du brevet pr"11;', relatifs à ce mode de réalisation, la édition à* aan,4sxrrat.an, après addition subséquente de la thiourde ou du mélange de thiouree et d'urée, est concentrée directement en présence d'un enta-
EMI2.2
lyseur et transformée en un pro4uit final solide.
La demanderesse a trouvé que dtag le made do réalisation de ce procède on obtient dea produite partioulie- rement stables, en soumettant au traitement ultérieur les so- lutions de condensation primaires non pas immédiatement après
EMI2.3
addition subséquente de la thiourée ou du mélange de thiouree et d'urée, mais après que la plus grande partie de l'aldéhyde formique titrable, présente dans la solution, ait été fixée.
En outre on a reconnu ici l'utilité d'effectuer cette fixation d'une part en milieu à peu près neutre et
EMI2.4
d'autre part à la température ambiante ou peu elerée.
En ajoutant, par exemple, à une solution de con-
EMI2.5
densation primaire, neutralisée, qui, mélangée à de l'.au,.- trouble légèrement, environ bzz de son polag de thiouree et en abandonnant ensuite la solution à elle-mine, on remarque
EMI2.6
que la teneur de la solution en aldéhyde formique 1., se montant au moment de l' ad30:QOt1# de la thtour' 8 à environ 6% en volume, a diminué après quelques jours à une fraction d'un pourcent. Par chauffage modéré, on peut accélérer la fixation. Contrairement à toute attente, la solubilité du pro-
EMI2.7
duit de condensation n'a pas changé, t 0 'est-à-dire, la solu- tion mélangée à de l'eau se trouble maintenant encore légère- ment.
Par contre, si l'on opère en milieu faiblement acide ou faiblement alcalin, la. condensation ou la polymérisation se poursuit lentement et l'on obtient des solutions de condensa-
EMI2.8
tion plus hydrophobes qui, abandonnées a ellea-memea pendant un temps prolongé, se gélatinisent (en milieu a'14,) Dû et séparent en flocons (en milieu alcalin). Les solutions main-
EMI2.9
tenues neutres, par contre, restent olairex et possèdent une
<Desc/Clms Page number 3>
très gramme stabilité. Après un repos de plusieurs mois, leur degré de viscosité n'a presque pas change.
En évaporant les solutions et en les transformant d'une manière appropriée en laques, on observe le fait surprenant que, même sans addition de catalyseur, on peut durcir les enduits obtenus à l'aide de ces laquée de manière à ce qu'ils deviennent absolument soli- des à l'eau. Comme autre avantage pratique important, on peut en outres Citer que les appareils, tels que récipients, pisto- lets éjecteurs, pinceaux, machines à couler, etc., ayant ser- vi à la préparation et au traitement de ces produits, peuvent être facilement nettoyés par simple traitement à l'eau chaude,
'ce qui n'est pas possible lors de l'emploi de laques hydro- phobes.
Les exemples suivants illustrent la présente in- vention sans toutefois la limiter.
Exemple
120 parties d'urée sont dissoutes dans 334 par- tien d'aldéhyde formique à 36% en volume, mélangées avec 30 parties de charbon de sang et filtrées. La solution complète- ment limpide est chauffée pendant environ 6 heures à 98 dans un autoclave muni d'un agitateur. Le produit de condensation est incolore; mélangé à de l'eau, il se trouble légèrement et donne dans de l'alcool un précipité épais. Sa réaction est très faiblement acide.
Le produit est additionné d'une solution de sou&e caustique diluée jusqu'à réaction exacte- ment neutre au papier de tournesol et ensuite de 45 parties de thiourée se dissolvant en peu de tempe par agitation.
Après un repos de daux jours à la. température ambiante, la teneur en aldéhyde formique titrable tombe d'environ 6% en volume à environ 1/2% en volume. La viscosité et l'aspect de la solution n'ont guère change. La solution peut être évaporée @ et transformée d'une manière appropriée en laques ou matières artificielles.
<Desc/Clms Page number 4>
Exemple 3
EMI4.1
Dans 300 parties d'une aolut..a de oondenaion obtenue selon l'exemple 1 on introduit, après neutralisation
EMI4.2
aveu une solution de soude caustique, 30 parties de tbipvxée et on chauffe la solution obtenue pendant 8 heures au bain- marie à environ 600. La teneur en al&dby&e tonique titrable est tombée d.'environ 6% en volume à 0,8 8n vOln1yo; la aolg- bilité et la viscosité de la solution n'on% toutefois pas
EMI4.3
ohangé, compare es à celles de la solution de condensation initiale. Le traitement ultérieur de la aoluti-on peut ne faire oomme indiqué à l'exemple précédent.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.