BE389941A - - Google Patents

Description

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  "Procédé pour la production de nitrates de métaux alcalins" 
Jusqu'à présent, on employait le carbonate de soude calciné pour préparer le nitrate de soude par neutralisa- tion d'acide nitrique. On ne pouvait pas employer le bicar- bonate de soude, -produit intermédiaire et meilleur marché de la fabrication du carbonate   -, à   cause de sa-teneur en ammoniaque ou en sels d'ammonium. En effet, les sels d'am- monium exercent une action corrosive sur les appareils em- ployés pour la fabrication du nitrate de soude, et si le nitrate de soude renferme de l'ammoniaque, il se conserve mal et ne peut pas servir à tous les usages. Aussi devait- on calciner le bicarbonate de soude avant l'emploi, -opéra-   @ -   

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 tion coûteuse -, afin de le débarrasser de l'ammoniaque et de ses sels.

   Une autre méthode, coûteuse également, consis- te à transformer le bicarbonate en une solution de carbonate à environ 25%, au moyen de vapeur d'eau, et à neutraliser la solution par l'acide nitrique ; mais alors, c'est l'éva- poration de la solution, nécessaire pour obtenir le nitrate de soude solide, qui occasionne des frais considérables. 



   Quand on veut extraire le nitrate de potasse de ses solutions qui renferment des sels d'ammonium, les sels bruts obtenus renferment toujours un certain pourcentage de nitrate d'ammonium, fixé sous forme de cristaux mixtes; il est impossible de débarrasser le nitrate de potasse de sa teneur 'en ammoniaque, même si on le recristallise plusieurs fois au sein de solutions exemptes, ou presque, de sels d'ammonium. Une cristallisation répétée est accompagnée de pertes considérables et de frais supplémentaires, mais les exigences du commerce quant à la pureté du nitrate de potas- se, sont très élevées.

   C'est pour ces raisons qu'il est extrêmement important de pouvoir disposer d'une méthode de purification simple, par exemple d'une simple cristallisa- tion, pour obtenir une marchandise exempte d'ammoniaue à partir de solutions de nitrate de potasse renfermant des sels d'ammonium. 



     Or,   on a trouvé que l'on peut éviter toutes ces dif- ficultés et obtenir des nitrates de métaux alcalins exempts d'ammoniaque et de sels d'ammonium à partir de solutions renfermant les nitrates de métaux alcalins et de l'ammonia- que si l'on ajoute à ces solutions des bases inorganiques autres que l'ammoniaque, et si l'on chasse le cas échéant l'ammoniaque en faisant bouillir les solutions, en y faisant   @ --   

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 passer un courant d'air ou en combinant ces deux moyens., et en évaporant les solutions, après les avoir éventuellement neutralisées.

   On peut ainsi transformer sans frais consi- dérables directement en nitrate de soude le bicarbonate de soude renfermant de l'ammoniaque, si l'on neutralise le bi- carbonate de soude par l'acide nitrique, puis qu'on débarrasse de l'ammoniaque la solution saline obtenue en y ajoutant des bases inorganiques autres que l'ammoniaque et en la fai- sant bouillir, et qu'on concentre ensuite la solution par évaporation, après l'avoir éventuellement neutralisée. On chasse ainsi l'ammoniaque au cours de la fabrication du ni- trate de soude, tandis que les procédés connus exigent pour cela une opération particulière et coûteuse. 



   La matière de départ est de préférence du bicarbo- nate de soude renfermant de l'ammoniaque, délayé dans une solution de nitrate de soude. Quand on neutralise ce mélange par l'acide nitrique, on obtient une solution de nitrate de soude renfermant des sels d'ammonium. Lorsqu'on alcalinise légèrement cette solution, par exemple au moyen de soude carbonatée ou caustique, et qu'on la porte à l'ébullition, il s'échappe de l'ammoniaque que l'on peut récupérer. Au lieu d'alcaliniser la solution neutralisée, on peut aussi employer de prime abord un excès de bicarbonate de soude, qui se transforme en Carbonate à l'ébullition et sert ainsi à chasser l'ammoniaque. On opère de préférence de telle maniè- re,qu'une fois que l'ammoniaque est chassée, l'alcalinité de la solution soit faible, qu'il se trouve par'exemple environ; 0,5 à 2% d'alcali libre dans la solution.

   On neutra- lise ensuite complètement la solution chaude, on l'évapore de façon connue et on en tire du nitrate de soude. Si la so- 

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 luti'on ne renferme qu'une faible proportion de carbonate, on peut se dispenser de la neutraliser et, après avoir sé- paré la solution concentrée et légèrement alcaline, on obtint du nitrate de soude dont la réaction n'est pas alcaline. 



   On peut aussi chasser l'ammoniaque par exemple dans l'évaporateur préliminaire d'une installation "Duplex", et neutraliser la solution avant de l'introduire dans le second évaporateur. 



   On peut aussi chasser l'ammoniaque dans une instal- lation à plusieurs évaporateurs, distincte de celle qui sert à évaporer le nitrate de soude, en chassant la majeure partie de   1-'ammoniaque   dans le séparateur préliminaire et en neutralisant la solution après l'avoir évaporée dans le second évaporateur. 



   On cmploie de préféronce les caux-mères obtennes pour y délayer du bicarbonate de soude frais. 



   Le nitrate de soude ainsi préparé ne renferme pra- tiquement ni ammoniaque ni carbonate de soude; sa couleur est parfaite et il se conserve extrêmement bien. 



   Quand il s'agit d'une solution de nitrate de potasse renfermant de l'ammoniaque ou des sels d'ammonium, on ajoute, lors de la cristallisation, des bases inorganiques autres que l'ammoniaque, telles que la potasse ou la soude causti- que et en particulier le carbonate de soude, en une propor- tion équivalente à la quantité d'ammoniaque. On peut alors chasser l'ammoniaque en faisant bouillir la solution, en y faisant passer un courant   d'air   ou en combinant ces deux moyens. On peut même laisser l'ammoniaque dans la solution, pourvu que sa teneur en alcali fixe soit telle qu'il ne s'y   @  trouve pas d'ions   d'ammonivm;   dans ce cas, les sels doubles 

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 de nitrate de potasse et d'ammonium ne peuvent pas cris- talliser.

   Les cristaux qu'on obtient en concentrant ces solutions sont complètement exempts d' ammoniaque. 



   Quand on emploie de la soude carbonatée ou caustique, les eaux-mères renferment du nitrate de soude, et leur teneur en ce sel augmente si on les emploie en cycle fer- mé. On peut transformer le nitrate de soude en nitrate de potasse par l'addition de chlorure de potassium, selon le procédé de conversion connu. 



   E X E M P L E      
On délaye 10 tonnes de bicarbonate de soude renfer- mant environ 1% d'azote à l'état d'ammoniaque dans 10 m3 d'une solution de nitrate de soude à environ 50% en poids 
Et on neutralise par de l'acide nitrique renfermant 45%   3 en poids de HNO3. On obtient 29 m3 d'une solution rènfer-   mant 44 à   45%   en poids de nitrate de soude et environ 0,3% d'azote ammoniacal. On ajoute 50 kg. de carbonate de soude, puis on concentre la solution au cours d'une demi-heure aux trois quarts de son volume dans l'évaporateur prélimi- naire d'une installation   "Duplex".   La solution concentrée renferme environ 1% de carbonate de soude et 0,005% d'azote à l'état d'ammoniaque.

   On neutralise cette solution par de 
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 1:?", Qtci:de 111 t:J!'ique, dans un récipient fais'ant" sui t!'Ë3" à,'ll' 'éva- porateur préliminaire, puis on continue à la concentrer dans le second évaporateur, pour la transformer comme de coutume en nitrate de soude.

Claims (1)

1. RESUME 1. Procédé pour la production de nitrates de métaux alcalins exempts d'ammoniaque et de sels d'ammonium à partir de solutions renfermant les nitrates des métaux al- calins et de l'ammoniaque, consistant à ajouter à ces so- lutions des bases inorganiques autres que l'ammoniaque, à chasser le cas échéant l'ammoniaque en faisant bouillir les solutions, en y faisant passer un courant d'air ou en combinant ces deux moyens, et à évaporer les solutions, après les avoir éventuellement neutralisées.

   2. Pour transformer en nitrate de soude le bicarbonate de soude renfermant de l'ammoniaque, on neutralise le bicar- bonate par l'acide nitrique, on débarrasse la solution saline obtenue de l'ammoniaque en y ajoutant des bases inorganiques autres que l'ammoniaque et en la faisant bouillir, et on concentre ensuite la solution par évaporation, après l'avoir éventuellement neutralisée.

   3. Mode d'exécution du procédé défini sous 2., consis- tant à chasser l'ammoniaque, tout en faisant évaporer une partie de l'eau, dans un évaporateur préliminaire d'une installation à plusieurs évaporateurs et à effectuer la neutralisation complète dans un récipient faisant suite à l'évaporateur préliminaire et précédant le second évapora- teur.

   4. Pour obtenir du nitrate de potasse exempt d'ammo- niaque à partir d'une solution de nitrate de potasse renfer- mant de l'ammoniaque ou des sels d'ammonium, on ajoute, lors de la cristallisation, des bases inorganiques autres que l'ammoniaque en une proportion équivalente à la quantité <Desc/Clms Page number 7> d'ammoniaque, et l'on chasse éventuellement l'ammoniaque en faisant bouillir la solution, en y faisant passer un courant d'air ou en combinant ces deux moyens.

   5. Mode d'exécution du procédé défini sous 4., con- sistant à transformer en nitrate de potasse, par addition de chlorure de potassium, selon le procédé de conversion connu, le nitrate de soude, renfermé éventuellement dans les eaux-mères employées en cycle fermé quand on emploie comme base la soude carbonatée ou caustique.