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Perfectionnements relatifs à la fabrication et à l'emploi des matières colorantes
Cette invention est relative à la fabrication et à l'emploi des matières colorantes.
Le but de l'invention est de procurer des procédés pour la fabrication de nouveaux produits, ou de nouveaux procédés pour la fabrication d'anciens produits, et pour l'utilisation des produits de l'une et de l'autre de ces catégories de procédés.
@ Sans y être limitée, l'invention réside en ses grandes lignes dans la découverte qu'on peut préparer des colorants d'une classe apparemment nouvelle en faisant passer de l'ammoniaque dans de l'anhydride phtalique en présence d'un métal approprié., de la phtalimide et le colorant se formant
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apparemment en même temps et le métal constituant probable- ment une partie intégrante du colorant. Le procédé se prête à de nombreuses variantes, comme c'est indiqué ci-après.
A la suite de certaines recherches, on a trouvé qu'en traitant à l'acide sulfurique ou à l'oléum des pro- duits tels ..que ceux fabriqués selon les principes indiqués ci- dessus, on obtient des produits qui dans certains cas ou dans tous les cas différent des produits de départ et qui convien- nent, par exemple, pour teindre des fibres animales.
Le procédé suivant l'invention consiste essentiel- lament à faire réagir de l'ammoniaque, ou des mono-amines primaires de la série aliphatique ou des séries benzéniques ou naphtalénique, avec de l'anhydride phtalique, avec de la phtalimide ou avec la mono- ou diamide d'acide phtalique en présence de fer, nickel ou cuivre à l'état métallique ou combiné.
L'invention couvre aussi:-
Un procédé suivant le paragraphe précédent, où l'on choisit comme réactifs l'ammoniaque et l'anhydride phtalique, le métal employé étant le fer.
Des procédés pour la production de matières colo- rantes en substance tels que ceux décrits ci-après.
L'utilisation pour la teinture, l'impression et la pigmentation, des produits préparés par les procédés spécifiés à l'un ou l'autre des trois paragraphes précédents ou par des équivalents'chimiques évidents de ces procédés.
Le traitement à l'acide sulfurique ou à l'oléum des produits tels que ceux qu'on peut fabriquer par les pro- cédés indiqués ci-dessus.
L'utilisation pour la teinture de fibres animales, et pour d'autres usages relatifs à la teinture, de produits @
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qu'on peut fabriquer par les procédés suivant le paragraphe précédent.
Des procédés en substance tels que ceux décrits ci-après.
Des produits fabriqués par les procédés spécifiés dans la présente description ou par des équivalents chimiques évidents de ces procédés.
Les exemples suivants montrent comment 1-'invention peut être mise à exécution, les parties et pourcentages indiqués étant des parties et pourcentages en poids:-
EXEMPLE 1
Dans cet exemple on emploie de l'anhydride phtalique., du fer et de l'ammoniaque.
On fait fondre dans un bassin en fer contenant 20 parties de limaille de fer, 400 parties d'anhydride phtalique et on fait passer graduellement dans le mélange, en l'agitant, 45 parties de gaz ammoniac anhydre, en élevant la température à environ 240 C au fur et à mesure que la réaction progresse, pour maintenir la masse à l'état fondu. On obtient un produit vert-bleu brillant qu'on refroidit, qu'on broie et qu'on soumet à l'extraction au moyen d'alcali aqueux pour éliminer la phtalimide. Le nouveau colorant reste sous la forme d'une poudre cristalline bleu-pourpre clair ayant un bel éclat cuivré et contenant du fer et de l'azote. On peut épurer le colorant à la cuve ou par précipitation fractionnée à l'acide sulfurique. Il forme une teinture de cuve pratiquement incolore.
Quand on imprègne de cette solution des fibres de coton ou autres et qu'on les expose ensuite à l'air, elles prennent des teintes bleues très solides, notamment au savonnage.
Le colorant bleu est très peu soluble dans la
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plupart des dissolvants organiques ordinaires et donne des solutions allant du bleu au vert-bleuâtre.
EXEMPLE 2.
Dans cet exemple on emploie de l'anhydride phtalique, du chlorure cuivreux et de l'ammoniaque.
On chauffe ensemble à environ 220-260 C 100 parties d'anhydride phtalique et 10 parties de chlorure cuivreux, en même temps qu'on y fait passer, de préférence en agitant, environ 12 parties d'ammoniaque. On maintient la température à environ 220-260 C pendant une heure encore, en même temps qu'on y fait passer encore 12 parties d'ammoniaque. Après ce laps de temps on déverse la masse ou on la laisse refroidir, puis on broie le produit sec et on le soumet à l'extraction au moyen d'un dissolvant qui dissout, avec ou sans décomposition, la phtalimide, l'acide phtalique ou l'anhydride phtalique. Il peut être nécessaire de soumettre le produit à l'extraction au moyen d'autres dissolvants pour éliminer les impuretés inorganiques, par exemple le chlorure cuivreux non transformé.
Le produit obtenu par extraction du produit initial d'abord avec 10 fois son poids de soude anhydre à 2%, puis avec une quantité correspondante d'acide chlorhydrique à 3%, et par une extraction subséquente à la soude à 2% et une extraction finale à l'acide chlorhydrique 'à 3%, à une couleur bleu intense ayant un éclat cuivré. Il est soluble dans l'acide sulfurique concentré en donnant une couleur jaune olivâtre. Il contient 10,27$..de cuivre qui semble être combiné, bien que ceci ne soit pas encore définitivement établi.
EXEMPLE
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du sulfure de nickel et de l'ammoniaque.
On chauffe ensemble à environ 220-260 C., 100 par-
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ties de phtalimide et 10 parties de sulfure de nickel.
Quand la phtalimide fond, on peut agiter le mélange et on fait passer ensuite dans le bain de fusion environ 12 parties d'ammoniaque, pendant une heure par exemple. La masse a alors une couleur bleu-vert intense mais sans grand éclat.
Après refroidissement, broyage et extraction en vue de l'élimination des impuretés, principalement des matières non transformées, le produit est analogue à celui de l'Exemple 1 et il a une forte couleur vert-bleu.
EXEMPLE 4.
Dans cet exemple on emploie de la diamide phtalique, du sulfure ferreux et de l'ammoniaque.
On chauffe ensemble à environ 250 C, 100 parties de diamide phtalique et 10 parties de sulfure ferreux et on y fait passer un courant modéré d'ammoniaque. Après environ une heure on peut extraire les matières non transformées et la phtalimide formée et on recueille à l'état cristallin le produit, qui est notablement plus vert que celui de L'Exemple 2.
EXEMPLE 5.
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du sulfure de nickel et de l'aniline.
On chauffe 100 parties de phtalimide, 10 parties de sulfure de nickel et 10 parties d'aniline jusqu'à ce qu'on obtienne une masse susceptible d'être remuée. On l'agite alors à une température telle qu'il se produise une assez vive ébullition de l'aniline. Un condenseur à reflux ramène l'aniline bouillante. Après environ une heure, on déverse le produit, on le broie, on le soumet à l'extraction, par exem- ple au moyen d'une solution de soude caustique à 2% et une solution d'acide chlorhydrique à 5%, et finalement on le filtre, on le lave et on le .sèche.
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gLM-EL4 6.
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du chlorure cuivrique et de l'ammoniaque.
On chauffe à environ 230 C, 100 parties de phtall- mide et 10 parties de chlorure cuivrique et on y fait passer pendant environ une heure du gaz ammoniac. Le produit est bleu-foncé avec un reflet rouge. On peut l'isoler comme dans les autres cas.
EXEMPLE 7.
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du
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sulfure ferreux et de la monom.éthylamine.
On chauffe ensemble à environ 240 C, 10 parties de phtalimide et 1 partie de sulfure ferreux, en même temps qu'on y fait passer lentement de la monométhylamine. On laisse refroidir le produit obtenu, pendant qu'on le soumet à l'extraction au moyen d'un dissolvant convenant pour éliminer l'excédent de phtalimide et de sulfure de fer. On peut employer une faible solution de soude caustique et ensuite une faible solution d'acide chlorhydrique. On obtient un produit vert-bleutre.
EXEMPLE 8.
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du sulfure de nickel et de la p-toluidine.
On chauffe à 250 C, avec 10 parties de phtalimide, 1 partie de p-toluidine comme base et 1 partie de sulfure de nickel comme sel métallique. Après 45 minutes on laisse refroidir la masse et on élimine ensuite par extraction l'excédent de constituants de départ. On obtient'ainsi un produit vert-bleuâtre.
EXEMPLE 9.
Dans cet exemple on emploie de la phtalimide, du
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sulfure de nickel et de la/Ù-naphtylamine.
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On chauffe ensemble 10 parties de phtalimide, 1 partie de sulfure de nickel et 1 partie de -naphtylamine.
On obtient un produit vert-bleuâtre foncé.
EXEMPLE 10
On prend 10 parties du composé de l'Exemple 1 et 200 parties d'acide sulfurique d'une concentration d'environ 94% et on les agite à fond jusqu'à ce que toute la matière solide soit dissoute ; puison verse la masse dans de l'eau, on la filtre et on la lave soigneusement à l'eau. La pâte ainsi obtenue peut être employée directement pour la teinture de la laine et d'autres fibres végétales ou animales.
EXEMPLE 11
On traite le produit de l'Exemple 2 -avec 10 fois son poids diacide sulfurique comme au procédé de l'Exemple 6, et on peut alors l'employer pour teindre des fibres animales.
EXEMPLE 12
On dissout 10 parties du produit de 1-'Exemple 3 dans 200 parties d'oléum à 23%, en agitant, et on verse la Masse dans de l'eau pour la précipiter,, on la filtre et on la lave. Le produit est de couleur notablement plus verte que celui de 1-'Exemple 11 et il teint la laine en vert brillant.
EXEMPLE 13
On ajoute 10 parties du produit de 1-'Exemple 6 à 200 parties d'acide sulfurique concentré, et on verse le produit dans de l'eau, comme précédemment. Après filtration, on peut employer la pâte pour teindre en bleu des fibres animales.
EXEMPLE 14
On ajoute 10 parties du produit de l'Exemple 6 à 200 parties d'oléum à 23%, on agite pendant un certain temps et on verse dans de l'eau; il se précipite un produit vert clair qui lorsqu'on le filtre et qu'on le lave, peut être
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employé, par exemple, comme teinture pour fibres animales.
EXEMPLE 15
On ajoute 1 partie du produit de l'Exemple 13, calculé en poids de poudre sèche, à environ 2000'parties d'eau, et on élève la tempér.ature à l'ébullition; on humecte bien un écheveau de fil de laine d'un poids équivalent à environ 20 parties et on l'introduit dans le bain de teinture; on teint au voisinage du point d'ébullition. Après environ un quart d'heure on ajoute environ 2 parties d'acide acétique ou d'acide sulfurique et on continue la teinture jusqu'à ce que le bain soit sensiblement épuisé.
GENERALITES.
Les produits des Exemples 1 à 9 ne semblent pas être des sels métalliques de phtalimide et ils semblent diffé- rer des sels métalliques de phtalimide qui ont été décrits jus- qu'à présent.
Dans les Exemples 1 à 9 on peut employer d'autres métaux ou composés métalliques et on peut faire varier la température de la manière requise. De même, on peut faire varier les proportions des ingrédients.
Parmi les composés propres à être employés au lieu d'un métal on peut citer spécialement les sulfures, les chlorures et les sulfates.
En général, on met en oeuvre le procédé pour exécuter la réaction en faisant passer de 1'.ammoniaque ou une amine appropriée dans de l'anhydride phtalique fondu contenant le métal ou les composés métalliques. Ou bien, le récipient dans lequel se produit la réaction peut Etre fait en le métal particulier employé dans la réaction. Une température initiale d'environ 140 est vraisemblablement nécessaire afin que l'anhydride phtalique soit à 1-1-état fondu
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et quand on a introduit l'ammoniaque ou une autre amine, on augmente constamment la température.
Aussitôt qu'il s'est produit une certaine quantité de phtalimide ou composé analogue, la masse se colore selon le dérivé particulier qui s'est formé. 'On peut isoler du produit les matières coloran- tes en soumettant la masse à l'extraction au moyen d'alcali, de manière à éliminer la phtalimide. Le produit coloré réduit donne des teintures de cuve qui dans beaucoup de cas sont pratiquement incolores. On peut employer ces teintures de cuve pour imprégner des fibres qui, lorsqu'on les expose à l'air, prennent des teintes claires très solides, notamment au savonnage. Les teintures ainsi produites contiennent comme partie intégrante de la molécule le métal qui est employé.
Les teintures contiennent aussi de l'azote.
On peut employer les produits, tant avant qu'âpres le traitement à l'acide sulfurique ou à l'oléum, pour teindre des acétyl-celluloses, par exemple l'acétate de cellulose.
On peut aussi s'en servir pour teindre des fibres végétales à la cuve. On peut aussi les employer pour d'autres opérations de coloration, par exemple pour le tamponnage, l'impression ou la pigmentation.
Eventuellement, on peut cristalliser les produits à l'aide d'acides sulfuriques de diverses concentrations.
REVENDICATIONS.
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