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Prooédé d'obtention de peotine, par hydrolyse à l'acide sul-
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----------------------------------------------.----------tureux de matières de départ oontenant de la protopeot1ne, -.-------------------------------------------------------- moyennant l'emploi d'acide phosphorique comme
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-------------------------.------------------- catalyseur.
---------- @ Les catalyseurs sont, comme on le sait, des matières qui produisent le changement de vitesses de réactions chimiques sans apparaître elles-mêmes dans les produits finaux de la réaction ou, suivant une définition un peu différente, des substances dont la présence produit des variations de vitesse ou le déclenchement et la déviation de réaction possible thermodynamiquement, les catalyseurs eux-mêmes n'étant pas modifiés en comparaison des quantités des substances trans- formées par la réaotion ou étant modifiés seulement de façon négligeable.
Parmi les catalyseurs acides, l'aoide phosphorique oo-
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cupe (suivant le Dr. Franz Krozi1"Teohnisohe Adsorptionsstoffe in der Kontaktkatalyse", Akademisohe Verlagsgesellschaft m.b.H., Leipzig 1938) une place préférée dans la catalyse de nombreuses réactions de condensation ou de polymérisation et en outre dans une série d'opérations de dissociation.
Après qu'il s'était montré particulièrement aotif dans ces derniers temps dans la saooharifioation de matières cellulo-
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siques au moyen d'acide chlorhydrique, il a été essayé par les présents inventeurs au point de vue de son activité oata- lytique dans l'hydrolyse acide de la protopeotine et a été trouvé parfaitement convenable pour rendre celle-ci plus avan- tageuse et plus utile économiquement.
Pour la dissociation de la protopeotine insoluble, dans les matières de départ contenant de la pectine, l'aoide sulfu- reux ou ses sels se sont montrés, comme on le sait, particu- lièrement avantageux. Il a été observé maintenant que l'on arrive à des résultats encore beaucoup plus favorables lors- qu'on ajoute de minimes quantités d'acide phosphorique au li- quide d'hydrolyse oontenant SO2.
Il a par exemple été déoou- vert qu'en cas d'addition de petites quantités d'aoide phospho- rique, soit 2% en poids, rapportés à la matière de départ d'ex- traction séohée à l'air = 0,2% rapportés au liquide de disso- oiation par hydrolyse à l'acide sulfureux, les jus fluides d'extraction à chaud apparaissent aveo une teneur plus élevée en pectine dans la substance sèche et qu'en outre les matières pectiques présentent une plus grande périphérie de la molécule et par conséquent une plus grande force de formation de gelée.
Une extraction à chaud pendant 16 heures de résidus secs de pommes aveo une quantité dix fois aussi grande de solution d'acide sulfureux à 0,5% et aveo addition d'acide phosphorique suivant la présente invention donne un jus fluide d'extraction à chaud ayant les caractéristiques suivantes en déterminant la valeur :
Teneur en extrait : 22,30%
Teneur en peotate de calcium dans la substance sèche : 28,57%
Poids moléoulaire moyen de l'ester d'acide nitrique des matières pectiques :
73360
Résistance au déchirement de la gelée des matières pec- tiques précipitées par l'alcool suivant huera : 2133 gr.,
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tandis que l'essai de comparaison, effectué dans les mêmes conditions pour le reste, aveo la même matière de départ mais aveo seulement la solution d'acide sulfureux à 0,5% a donné un jus fluide d'extraction à chaud fournissant les résultats d'analyse suivants :
Teneur en extrait : 21,23%
Teneur en peotate de calcium dans la substance sèche : 22,28%
Poids moléculaire moyen de l'ester d'acide nitrique des matières poétiques : 43560
Résistance au déchirement de la gelée des matières peo- tiques précipitées à l'alcool suivant Luers: 1774 gr.
Des résultats févorables de façon analogue sont obtenus lorsque la teneur du liquide d'extraotion à chaud en SO2 est réduite à la moitié (c'est à dire 0,25%) ou lorsque la durée de l'hydrolyse acide est abaissée de 50% (soit de 16 heures à 8 heures). On obtient alors des jus fluides d'extraction à chaud dont les résultats d'essai, déterminant la valeur, sont indiqués au tableau suivant :
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<tb> Caractéristiques <SEP> de <SEP> :Hydrolyse <SEP> de <SEP> 16 <SEP> heu- <SEP> *Hydrolyse <SEP> de <SEP> 8
<tb>
<tb>
EMI3.2
:la réalisation des :reS à 75., aveo oez5% :heure8 avec ,5 :
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<tb>
<tb>
EMI3.4
:essa18 : 80 et 1%0 contenant :6 2 et 0,2%
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<tb>
<tb> Gaz% <SEP> H3PO4 <SEP> H3PO4
<tb>
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:------------------------------------------------------.------.
:Teneur en extrait 4,09& let4,6% :-----------------------------------.-------------------------- :Teneur en peotate de: 38t75% io,2 :1----.----.-----...--.---.---.----------.-...------------------
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<tb> Poids <SEP> moléculaire:
<tb>
<tb> .moyen <SEP> : <SEP> 75000 <SEP> 77020
<tb>
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:------------------------------------------------------------
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<tb> ; <SEP> Résistance <SEP> au <SEP> déchi-:
<tb>
<tb> :rement <SEP> de <SEP> la <SEP> gelée <SEP> : <SEP> 2324 <SEP> gr. <SEP> 2277 <SEP> gr.
<tb>
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:----------------------------------------------------------
Pour l'obtention de la peotine suivant la présente in- vention on opère comme suit :
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Exemple ¯1 : 100 gr. de résidus secs de pommes du commerce sont mis à tremper avec dix fois la quantité d'eau pour l'élimi- nation des impuretés solubles à l'eau et sont soumis à l'extrao- tion pendant 1 heure à la température du local. On filtre alors sur un tissu et on expulse par pression le jus fluide de trempa- ge à froid. Les marcs humides épurés restant dans le tissu de filtration sont portés à 1100 gr. aveo de l'eau oontenant 0,5% de SO2 et aveo 2,4 gr. d'acide phosphorique, ortho, à environ 85% et sont hydrolysés pendant 16 heures dans le thermostat ou par le bain-marie à 75 .
On expulse alors/pression le jus fluide d'extraction à chaud I à travers un tissu de filtration et on le concentre seul ou en mélange aveo les jus fluides II et III d'extraction à chaud qui ont été obtenus par de nouvelles ex- tractions respectivement pendant 8 heures et 4 heures avec de l'eau pure à 75 , la concentration se faisant dans le vide jus- qu'à l'obtention d'un extrait de peotine de consistance usuelle du commerce ou bien la matière est traitée au moyen d'un sé- ohage par jaillissement pour l'obtention de pectine sèche.
Exemple 2 : Des marcs préparés comme dans l'exemple 1 sont soumis à l'extraotion pendant 16 heures à 75. avec de l'eau oon- tenant 0,25% de SO2 et 2,4 gr. d'acide phosphorique à environ 85% et on opère pour le reste oomme à l'exemple 1.
Exemple 3 : Après épuration préalable suivant l'exemple 1, on hydrolyse pendant 8 heures à 75 avec de l'eau oontenant 0,5% de SO2 et 2,4 gr. d'acide phosphorique à environ 85%.
La suite du traitement des jus fluides d'extraotion à chaud ainsi obtenus se fait suivant les indications de l'exemple 1.