BE454955A

BE454955A -

Info

Publication number: BE454955A
Authority: BE

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé de préparation d'acides dicarboxyliques.      



   Il a été trouvé suivant la présente invention qu'on   ob-   tient, d'une manière simple et avec un bon rendement, un mélange   d'acide [alpha]-oxypiméliqae,   respectivement de sa lactone et d'acide pimélique, lorsqu'on traite des sels, solubles dans l'eau, de l'a- cide   [alpha]-cétopimélique,   particulièrement les sels alcalins, en so- lution aqueuse, en présence de catalyseurs d'hydrogénation, tels que le chromite de cuivre, le nickel activé au moyen d'oxyde de chrome ou de nickel de Raney, à une pression accrue et à une tem- pérature accrue, au moyen d'hydrogène. 



   Les deux produits de réduction nommés se forment l'un à côté de l'autre dans un rapport qui dépend des conditions de ré- duction appliquées. Lorsqu'on travaille à de basses températures on obtient de la lactone   [alpha]-oxypimélique   en quantité prépondérante, alors qu'en travaillant à une température plus élevée on obtient essentiellement de l'acide pimélique. La limite est située à envi- ron 250 à 270 . 



   Par recristallisation du produit de réduction brut dans du benzène, respectivement dans de l'eau, les deux produits principaux peuvent facilement.être séparés l'un de l'autre et obtenus à l'é- tat pur. Mais aussi le produit brut est utilisable sans plus dans beaucoup de buts, par exemple pour la préparation d'esters. 



    @   Les parties indiquées dans les exemples suivants sont des parties en poids : 
EXEMPLE 1
78 parties de   dilactone -cétopimélique   sont dissoutes dans une solution de 70 parties de bicarbonate de sodium dans 250 parties d'eau. Après addition de 5 à 10 parties d'un catalyseur d'hydrogénation (par exemple du chromite de cuivre, du nickel ac- tivé au moyen d'oxyde de chrome, du nickel de Raney) on traite le mélange, à 180  et à une pression de 200 atmosphères, au moyen d'hydrogène. Lorsqu'il ne se produit plus d'absorption ou de fixa- tion d'hydrogène, le mélange de réaction est séparé du catalyseur par filtration.

   Le filtrat est rendu faiblement acide, au rouge
Congo, au moyen d'un acide minéral et est extrait au chloroforme; on peut aussi l'évaporer à sec et extraire le résidu par ébulli- tion par exemple avec du benzène. Par la concentration des extraits on obtient 63 parties de   lactone [alpha]-oxypimélique,   à côté des 3 jus- qu'à 5 parties d'acide pimélique. Par recristallisation dans du ben- zène on peut en obtenir la lactone pure dont le point de fusion   .est 80 .    

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Le procédé peut être exécuté aussi d'une manière continue, par exemple par le procédé à ruissellement, le catalyseur étant dans ce cas précipité sur un véhiculeur. 



  EXEMPLE 2 78 parties de dilactone   [alpha]-cétopimélique   sont dissoutes comme dans l'exemple 1 et sont additionnées d'un catalyseur   d'hy-   drogénation. Le mélange est ensuite traité à l'hydrogène, comme dans l'exemple 1, à 280 . Après la séparation du catalyseur par filtration le filtrat est rendu faiblement acide au rouge Congo, 65 parties d'acide pimélique se séparant ainsi à l'état cristallin; à côté d'elles il se forme encore environ 3 à 5 parties de lactone   [alpha]-oxypimélique   et de faibles quantités   d'acide   caproïque   Il   est aussi possible d'évaporer le filtrat sec, comme dans l'exemple 1, et d'extraire le résidu au benzène. 



   Par recristallisation du produit crut dans de l'eau on obtient de l'acide pimélique pur dont le point de fusion est 103  
REVENDICATIONS.      



   1.- Procédé de préparation d'acides diearboxyliques, caractérisé en ce qu'on traite des sels,   solubles   dans   l'eau,   de l'acide   [alpha]-cétopimélique,     particulièrement   les sels alcalins, en solution aqueuse, en présence de   catalyseurs     d'hydrogénation,   à une pression accrue et à une   température   accrur, au meyen d'hydrogène. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2. - Procédé de préparation d'acides dicarboxyliques, en substance comme ci-dessus décrit avee référence aux exemples eités, **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.