CH200263A - Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Küpenfarbstofes.            Nach.        dem        Hauptpatent        erhält    man einen       wertvollen        Iiüpenfarbstoff,    wenn man     m-          Toluidin        mit    einem     Pyrazinoanthraohinon     vom Aufbau  
EMI0001.0012     
    umsetzt, worin X einen     bei    der     Umsetzung     sich abspaltenden Rest     bedeutet.     



  Al     abspaltbare    Reste X kommen     HaJogen-          atome,        Hydroxyl-,        Merkapto-,    Amine-,     Al-          koxy-        und        Alkylmerkaptogruppen    sowie       quartäre        Ammoniumgruppen    in Betracht.  



  Es wurde nun gefunden, dass man eben  falls einen     wertvollen        güpenfarbstoff    erhält,  wenn man     .das    im     Hauptpatent    beschriebene         Pyraziuoanthracbinon    mit     3;5-Dichloranilin     umsetzt.  



  Die     Umsetzung        kann    man durch Erhitzen  der oben beschriebenen     Verbindung        in.        über-          schüssigem        3,5-Dichloranilin    oder     durch        Er-          hitzen    der berechneten Mengen der     Um-          setzungsteilnehmer    in einem geeigneten     Lö-          sungsmittel        durchführen,

          zum        Beispiel    in  Gegenwart von     Nitrobenzol.        Hierbei    ist     unter     Umständen der     Zusatz        eines        Kondensations-          mittels    wie     Zinkchlorid,        Bonsäure    oder     eines          Alkalibsulfates        vorteilhaft.     



  Der neue Farbstoff färbt aus     brauner          güpe        Baumwolle    in kräftig     orangen    Tönen,       die    vorzügliche     Eehtheitseigenschaften    be  sitzen.  



       Beispiel   <I>1:</I>  3,2 Teile     Pz-Chlorogy-l.2-pyrazino-          anthrachinon        (erhältlich.        aus        Pz-Dioxy-1.        2-          pyrazinoantbrachinon        durch    Erhitzen mit       Phosphoroxychlorid        in    Nitrobenzol,     gelb-          braune    Nadeln vom     Schmelzpunkt   <B>268'</B> C)  werden mit     1;

  6"5    Teilen     3,5-Dichloranilin    in           -t0    Teilen     Nitrobenzol    so lange gekocht, bis  die     Salzsäureentwicklung        beendet    ist. Beim  Erkalten des     Reaktionsgemisches    scheidet  sich der     Farbstoff    in     orangebraunen    Nadeln  ab;     durch    Absaugen und     Ausdämpfen    wird  er     rein        erhalten.     



  Er färbt aus brauner     1Züpe    Baumwolle  kräftig orange.  



       Beispiel   <I>2:</I>  10 Teile     Pz-Dioxy-1.2i-pyrazinoanthra-          chinon    werden mit 2 Teilen     Zinkchlorid    in  50 Teilen     Nitrobenzol    auf 180 bis<B>190'</B> C       erhitzt,    ,dann langsam 10     Teile        3,5-Diehlor-          anilin        eingetragen    und so lange     weiter    erhitzt,  bis kein     Dioxypyrazinoanthrachinon    mehr  nachzuweisen     ist.        Dann        läBt    man erkal  ten,

   saugt ab und arbeitet wie im Beispiel 1  beschrieben auf. Man erhält denselben Farb  stoff in sehr guter Ausbeute.  



  <I>Beispiel 3:</I>  Eine Mischung von 10 Teilen des     Pz-Oxy-          amino-1        .2-pyrazinoanthrachinons    (erhältlich  durch Einleiten von Ammoniak in eine auf  <B>150'</B> C erhitzte Lösung von     Pz-Chloroxy-          1.2-pyrazinoanthrachinon    in     Nitrobenzol;     rotbraunes Pulver, das sich in Schwefelsäure  mit brauner Farbe löst und ein gelbes Sulfat  bildet), 10 Teile     3.5-Dichloranilin    und 30  Teilen Nitrobenzol erhitzt man etwa eine  Stunde lang zum Sieden. Nach dem Erkalten  saugt man den ausgeschiedenen Farbstoff ab,  wäscht ihn mit Alkohol und     trocknet    ihn.  



  Den Farbstoff erhält man auch, wenn man  an Stelle des     Pz-Oxy-amino-1.2-pyrazino-          anthrachinons    das     Pz-Oxy-methylamino-1    .     2-          pyrazinoanthrachinon    verwendet     (herstellbar     auf entsprechende Weise durch Verwendung  von     Methylamin    an Stelle von Ammoniak;

    gelbrote Nadeln, die in Schwefelsäure mit  gelbroter Farbe löslich sind und ein gelbes  Sulfat bilden), oder das     Pz-Oxy-merkapto-          1    .     2-pyrazinoanthrachinon        (herstellbar    durch  Umsetzen von     Pz-Chloroxy-1.2-pyrazino-          anthrachinon    mit alkoholischem     Natrium-          sulfid    und     Überführung        des    so     erhaltenen          Natriummerkaptids    in das freie     Merkaptan     durch Behandeln mit Salzsäure;

       rotbraunes            Pulver,    das sich in Alkohol mit rotvioletter  Farbe löst) oder den daraus durch     Methylieren     mit     Dimethylsulfat    erhältlichen     Thioäther     oder das     Pz-Oxy-äthoxy-1    .

       2-pyrazinoanthra-          chinon    (beispielsweise erhältlich durch Er  hitzen von     Pz-Chloroxy-1.        2-pyrazinoanthra-          chinon    mit alkoholischer     Kaliumhydroxyd-          lösung,        .gelbe    Nadeln     aufs        Eisessig)

      oder das  aus     Pz-Chloroxy-1.2-pyrazinoanthrachinon     durch gelindes Erwärmen mit     Py        ridin    er  hältliche     Pyridiniumchlorid    von der wahr  scheinlichen     Zusammensetzung     
EMI0002.0077     
    (schwach gelb     gefärbte        wasserlösliche    Na  deln).

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung eines Küpen- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, daB man 3. 5-Dichloranilin mit einem Pyrazinoanthra- chinon vom Aufbau EMI0002.0088 umsetzt, worin X einen bei der Umsetzung sich abspaltenden Rest bedeutet. Der neue Farbstoff färbt Baumwolle aus brauner güpe in kräftig orangen Tönen,

   die vorzügliche Echtheitseigenschaften besitzen.