CH261971A - Procédé et dispositif pour la préparation d'éthers-sels de l'acide silicique. - Google Patents

Description

  <B>Procédé et dispositif pour la préparation d'éthers-sels de l'acide silicique.</B>    La présente invention se rapporte à un  procédé de préparation d'éthers-sels de l'acide  silicique, par action d'halogénures de sili  cium sur des     alcanols,    ainsi qu'à un dispositif  utilisable     pour    cette préparation.  



  Il est connu de préparer des éthers-sels  de l'acide silicique par action d'un     halogé-          nure    de silicium sur un     alcanol    (voir par  exemple Journal of the     American        Chemical     Society 50 3058 [1928]. Ce procédé, surtout  lorsqu'on l'applique à grande échelle, pré  sente     un    inconvénient: lors de la préparation  de silicate d'éthyle par exemple, par action de  tétrachlorure de silicium sur de l'éthanol, il  est difficile, par suite des effets thermiques  accompagnant le dégagement de grandes  quantités d'acide chlorhydrique gazeux, de  guider la réaction entièrement dans le sens  désiré.

   D'une part, ceci peut provoquer de  notables pertes de tétrachlorure de silicium  et, d'autre part, une certaine quantité de sili  cium peut. se fixer     sous    forme de combinai  sons comportant des     chaines    à deux ou à un  plus grand nombre d'atomes de silicium. Les  exemples suivants montrent les variations que  peut subir la réaction entre le     tétrachlorure     de silicium et l'éthanol, variations dont il n'a  jusqu'ici pas été tenu compte techniquement.  



       Lorsqu'on    introduit dans une cloche à vide  16 g d'éthanol à la température ambiante  normale, et que l'on y ajoute en un laps de  temps de quelques secondes, une quantité  équivalente de 15 g de tétrachlorure de sili-         cium,    porté à la même température, la tem  pérature de l'ensemble augmente fortement,  jusqu'à<B>700</B> C, par exemple; cet accroissement  de température est accompagnée d'un grand  dégagement de vapeur.  



  Par contre, lorsqu'on introduit dans la  cloche à vide le tétrachlorure de silicium, et  qu'on y ajoute     ensuite    l'éthanol, la tempéra  ture tombe rapidement d'une dizaine de de  grés, pour augmenter ensuite, après quelques  minutes, jusqu'à<B>350</B> C environ, le tout avec  grand dégagement de vapeur.  



  Suivant l'invention, qui obvie à l'incon  vénient précité, on utilise pour la préparation  d'éthers-sels de l'acide     silicique,    par action  d'halogénures de silicium sur des     alcanols,     des     alcanols    préalablement saturés d'un  hydracide halogéné.  



  L'invention est basée sur l'idée que le dé  gagement de chaleur perçu ne résulte pas de  l'action des     alcanols    sur les halogénures de  silicium (en général, cette réaction est même  endothermique), mais de la chaleur de disso  lution de l'hydracide halogéné, libéré pendant  la réaction, dans les     alcanols.    En opérant,  conformément à l'invention, avec des     alcanols     préalablement saturés en hydracide halogéné,  on peut réduire ce dégagement de chaleur,  puisque la dissolution dans     l'alcanol    de l'hy  dracide halogéné formé pendant la réaction,  est contrecarrée. On peut ainsi produire la  réaction avec un faible effet thermique à la  température la plus appropriée.

        Dans une forme d'exécution particulière  ment avantageuse, on utilise, pour la satura  tion des     alcanols,    avant leur réaction avec  l'halogénure de     silicium,        l'hydracide    halogéné  libéré au cours d'une opération précédente.  



  Le dessin annexé représente, à titre  d'exemple et schématiquement, une forme  d'exécution d'un dispositif pour la mise en       aeuvre    du procédé selon l'invention.  



  Sur le dessin, 1 et 2 représentent respec  tivement les conduites d'amenée des     alcanols     et des     halogénures    de silicium. La vase de  réaction 3 est entouré d'une chemise d'eau 4.  Ce vase est rempli, par exemple de perles de  verre. Les substances réactives introduites  dans la partie     supérieure    du vase y sont  transformées et à la partie inférieure du vase,  l'éther-sel de- l'acide     silicique    obtenu est éva  cué par une tuyauterie vers le collecteur 5.  Dans le vase mélangeur refroidi 6, les     alca-          n.ols    se mélangent avec l'hydracide halogéné       libéré    par la formation de l'éther-sel.

   Ce vase  mélangeur est rempli de perles de verre qui  favorisent ce mélange. Le réfrigérant 7 sert  à condenser les vapeurs     d'alcanols    qui pour  raient     éventuellement    s'échapper du vase mé  langeur 6. L'excès d'hydracide halogéné est  évacué par la sortie 8.  



  <I>Exemple</I>     d'exécution,:     Dans le dispositif décrit ci-dessus, 3,43 kg  de tétrachlorure de silicium et 5,20 kg d'étha  nol sont introduits en un laps de temps d'en  viron 90     minutes;    au bout de ce temps, on  enlève les restes d'acide     chlorhydrique    subsis  tant dans le mélange de réaction.     Ensuite,    le       tétrasilicate    d'éthyle est distillé dans le vide.

      Cette distillation produit 3,37 kg d'ester,     c'est-          à-dire   <B>8170</B> de la quantité théoriquement     ob-          tenable.    Si, pendant le même temps, on laisse  égoutter une même quantité de tétrachlorure  de silicium dans une même quantité d'alcool  renfermée dans une cornue de verre d'une  contenance de 10 litres, malgré l'emploi d'un  réfrigérant largement dimensionné par lequel  on évacue l'acide chlorhydrique produit par  cette réaction, le résultat est au maximum de  50 à     60%.    .

Claims (1)

1. REVENDICATIONS: I. Procédé de préparation d'éthers-sels de l'acide silicique, par action d'halogénures de silicium sur des alcanols, caractérisé par le fait qu'on utilise des alcanols préalablement saturés avec un hydracide halogéné. II.

   Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant la revendication I, compor tant un vase de réaction, des conduites d'ame née pour les alcanols et pour les halogénures de silicium respectivement, ainsi qu'une con duite d'évacuation pour l'hydracide qui se forme au cours de la réaction, caractérisé par le fait que la conduite d'amenée des al- canols débouche, avant d'aboutir au vase de réaction, dans un vase mélangeur relié à la conduite d'évacuation de l'hydracide halo- géné, de manière que dans ce dernier vase,

   les alcanols amenés puissent se mélanger à. l'hydracide halogéné évacué. SOUS-REVENDICATION Procédé suivant la revendication I, carac térisé en ce que l'hydracide halogéné libéré pendant la réaction est utilisé pour la satura tion préalable de nouvelles quantités d'alca- nols.